ГОСТ 31754—2012
Капиллярная колонка с высокололярной неподвижной фазой CP™-Sil 88 (длиной от 50 до 100 м. с
внутренним диаметром 0,25 мм, толщиной пленки жидкой фазы 0,20 мкм); SP-2340 (длиной 60 м, с внут
ренним диаметром 0,25 мм. толщиной пленки жидкой фазы 0,20 мкм); ВРХ-70 (длиной 50 м, с внутрен
ним диаметром 0,22 мм. толщиной пленки жидкой фазы 0.25 мкм) или подобной высокополярной
цианопропиловой фазой SP-2380 и SP-2560. обеспечивающей аналогичное разделение различных
геометрических изомеров.
Для лучшего разделения рекомендуется капиллярная колонка длиной 100 мс высокополярной не
подвижной фазой SP-2560 и CP™-Sil 88.
Микрошприц вместимостью 1 и 10 мм3по действующему нормативному документу.
Гептан для хроматографии по ГОСТ 25828 (н-гептан).
Гексан для хроматографии.
Воздух по ГОСТ 17433, класс загрязненности 0. Допускается использовать компрессоры любого
типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации
хроматографа.
Технический водород марки А по ГОСТ3022 или электролизный водородот генератора водорода.
Газ-носитель газохроматографической чистоты, высушенный и освобожденный от кислорода: га
зообразный азот по ГОСТ 9293, особой чистоты:
газообразный гелий марки А;
технический водород марки А по ГОСТ3022 или электролизный водород от генератора водорода.
П р и м е ч а н и е — Водород в качестве газа-носителя может удваивать скорость анализа, но чрезвычайно
опасен. Работать с водородом можно только с использованием предохранительных приспособлений!
стандартные образцы метиловых эфиров жирных кислот, содержащих трансизомеры [3].
Допускается использованиедругих средств измерений, вспомогательного оборудования по метро
логическим, техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
6.3 Подготовка к проведению измерений
6.3.1 Подготовка проб — по 4.1, 4.2.
6.3.2 Приготовление метиловых эфиров жирных кислот — по (2).
6.4 Проведение измерений
6.4.1 Включение и работа с хроматографом — в соответствии с руководством по эксплуатации
прибора.
6.4.2 Выбор условий измерений
При выборе условий измерений с капиллярной колонкой учитывают следующие переменные ве
личины:
- длину и внутренний диаметр колонки;
- природу и количество неподвижной фазы;
- температурные условия;
- линейную скорость газа-носителя;
- требуемое деление потока;
- количество испытуемой пробы.
Выбор оптимальных условий газовой хроматографии при температуре инжектора и детектора
250 °С — в соответствии с таблицами 3, 4 (см. также приложение Б).
Т а б л и ц а 3 — Рекомендуемые условия газовой хроматографии для колонок длиной менее 100 м
Обозначение параметраРекомендуемые оптимальные условия
Неподвижная фаза
SP-2340
CP~-SII 88
ВРХ-70
Длина колонки, м
60
50
50
Температурные условия. *С
Изотерма 192
Изотерма 175
Изотерма 198
Давление на входе в колонку. кПа
125
130
155
Л
инейная скорость газа-носителя (гелия,
азота), см/с
15
19
17
7