ГОСТ 31754—2012
- любым другим, содержащим компоненты, имеющие функциональные группы, которые дают по
лосы поглощения достаточно близко к полосе С-Н деформационной изолированной двойной связи о
трансконфигурации с частотой (волновым числом) 966—968 см-1.
7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Инфракрасный Фурье-спектрометр или дисперсионный однолучевой спектрометр, позволяющий
проводить измерения в диапазоне 900—1050 см-1 с разрешением 4 см * \ с системой обработки дан
ных. осуществляющей перевод спектра в поглощение, масштабирование спектров по осям х и у, счи
тывание спектров с точностью до 1 см-1по волновому числу и поглощение не хуже 0.001 единицы
оптической плотности, а также определение площади под пиком полосы поглощения при
966—968 см-1.
Приставка НПВО с призмой из селенида цинка (или аналогичной), позволяющая поддерживать
температуру (6512) SC. Вместимость ячейки должна быть приблизительно 50 мкл. Для полосы при 966 1
968 см-’ отношение сигнал-шум в диапазоне 900—1050 см-1 должно быть равно 10:1 или более для
пробы, содержащей 1 % триэлаидина. Уровень шума спектра поглощения пустой приставки, полученно го
за 1 мин, при разрешении 4 см-1в диапазоне 900—1050 см-1, не должен превышать 0.0005 единицы
оптической плотности.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания не более
±
0.0002 г.
Триэлаидин (ТЭ) и триолеин (ТО) с содержанием основного вещества не менее 99 %\|1] Стакан по
ГОСТ 25336. вместимостью 10 см3. Масло растительное, рафинированное отбеленное.
7.3 Подготовка к измерению
7.3.1 Приготовление градуировочных смесей
В стаканчиках по ГОСТ25336 вместимостью 10см3 взвешивают с записью результата до четверто
го знака (0.3—х) г триолеина и х г триэлаидина. где х равен (0,0030
±
0.0005) г, (0.0150
±
0.0005) г.
(0,0300 ♦0.0005) г. (0.0600
±
0.0005) г. (0,0900
±
0.0005) г, (0.1200 i 0.0005) ги (0.1500 А 0.0005) г. и полу
чают градуировочные смеси массовойдолей около 1%, 5 %, 10 %. 20 %, 30 %, 40 % и 50
%соответствен но. Исходя из взятой навески, для каждой градуировочной смеси вычисляют точную
массовую долю триэлаидина (в процентах), округляя результат до второго десятичного знака.
7.3.2 Градуировка
Анализируют каждую градуировочную смесь ТЭ/ТО и определяют общую площадь под полосой
поглощения при 966—968 см-1, как описано в 7.5.
Пример ИК-спектра НПВО приведен в приложении Д.
С помощью метода наименьших квадратов строят градуировочную зависимость в координатах:
площадь под полосой поглощения при 966—968 см*1(ось у) — массовая доля ТЭ (ось х). Определяют
тангенс угла наклона и отрезок, отсекаемый на оси у градуировочной прямой.
Контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляется периодически, но не
реже одного раза в 6 мес.
Критерий стабильности градуировочных характеристик — no 5.3.3.4.
7.3.3 Подготовка пробы — по 4.1. 4.2.
7.4 Проведение измерений
Задают параметры сканирования в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометра и
приставки НПВО: спектральныйдиапазон 900—1050 см-’.64 скана (или другоечисло сканов, требуемое
длядостижения отношения сигнал-шум в этом диапазоне неболее 0.0005 единицы поглощения), разре
шение 4 см*1. Параметры регистрации спектров должны быть идентичны какдля анализируемыхобраз
цов. так идля градуировочныхсмесей. Для твердыхобразцов триглицеридов температуру ячейки НПВО
следует поддерживать (65
±
2) °С. но она должна быть одинакова как для материала сравнения, так и
для анализируемой пробы.
На призму ячейки наносят несколько капель материала сравнения (материаладолжно бытьдоста
точно. чтобы полностью покрытьповерхность призмы НПВО). Для градуировочныхсмесей ТЭЯО следу ет
использовать в качестве материала сравнения ТО. Для анализируемых проб в качестве материала
сравнения используют рафинированное отбеленное растительное масло.
Регистрируют сравнительный (фоновый) спектр. Очищают призму, вытирая ее мягкой хлопчатобу
мажной тканью без ворса. На призму наносят анализируемую пробу и регистрируют спектр поглощения
при тех же параметрах, что и фоновый спектр.
ю