ГОСТ 31754—2012
Т а б л и ц а 4 — Рекомендуемые условия газовой хроматографии для колонок длиной 100 м
Обозначение параметраРекомендуемые оптимальные условия
Неподвижная фаза
SP-2560
C P ~-S * 88
CP~-Sll 88
Температурные условия, °С
От 120 “С до 240 *С
со скоростью
4—8 “С/мин
Изотерма 150
Изотерма 175
Давление на входе в колонку, кПа
220
170
160
Л
инейная скорость газа-носителя (гелия,
азота), см/с
30
30
30
П р и м е ч а н и е — При наличии в анализируемой пробе жирных кислот с числом углеродных атомов в цепи
менее 10 начальную температуру программирования снижают до удовлетворительного отделения пиков метиловых
эфиров низкомолекулярных жирных кислот от пика растворителя.
6.4.3 Подбор оптимальных условий хроматографического анализа
Отбирают микрошприцем 0.3—1.0 мм3 раствора метиловых эфиров (массовой концентрацией
приблизительно 7мг/см3в н-гептане или гексане), приготовленных из анализируемой пробы по[2]. ивво
дят в газовый хроматограф.
Сравнивают полученную хроматограмму с типичными хроматограммами, приведенными в прило
жении В. Если полученное разделение не идентичноэтим хроматограммам, то требуются небольшие из
менения в температуре термостата колонок. Температуру термостата колонок постепенно уменьшают или
увеличивают на 1 °С, пока не получат разделение, идентичное типичным хромато-граммам.
Эти небольшие поправки требуются, чтобы скорректировать различия как между колонками, так и
между приборами контроля температуры, и обычно они находятся в диапазоне только нескольких граду
сов (плюс или минус) от указанного значения.
Если условия газохроматографического анализа подобраны правильно, полученное разделение
должно позволить идентифицировать небольшую примесь изомера С18:1 11цис после пика С18:1 9цис в
рафинированных маслах, например соевом. Два цисизомера С18:1 должны четко разделяться (см.
приложение В).
6.4.4 Идентификация пиков
Для масел ижиров, рафинированных при высокойтемпературе, число трансизомеров ограничено,
так как у двойных связей образуются только геометрические изомеры в том же самом природном поло
жении. Для жирных кислот С18 образуются такие специфические изомеры:
- С 18:1 Этранс:
- С18:2 9цис 12траис, С18:2 Этранс 12цис;
- С18:3 9.12.15 транс-цис-транс, цис-цис-транс. цис-транс-цис и транс-цис-цис.
В некоторых пробах также найдены изомеры С18:2 Этранс 12транс и С18:3 транс-транс-цис в
очень маленьких количествах.
Для жировыхпродуктов, содержащихмолочный жир и/или частично гидрогенизированные масла и
жиры, трансизомеры идентифицируются с помощью значений эквивалентной длины цепи (ЭДЦ). позво
ляющих оценить порядок выхода из колонки трансизомеров в зависимости от положениядвойной связи в
трансконфигурации в углеродной цепи (см. приложение Г).
6.4.5 Проведение измерения
6.4.5.1 Проводят холостой опыт с н-гептаном или гексаном. В холостом опыте недолжны быть об
наружены никакие пики. Это испытание повторяют после анализа каждых десяти проб.
6.4.5.2 Отбирают микрошприцем 0.3—1.0 мм3 раствора метиловых эфиров, приготовленных из
анализируемой пробы, и вводят в газовый хроматограф. Идентифицируют пики на хроматограмме.
6.5 Обработка результатов
6.5.1 Относительную массу каждого компонента <ох, %. вычисляют по формуле
где А, — площадь пика, соответствующего компоненту х. мм2;
At— сумма площадей всех пиков, исключая пик растворителя, мм2.
8