ГОСТ 31754—2012
- любым другим, содержащим компоненты, имеющие функциональные группы, которые дают по
лосы поглощения достаточно близко к полосе С-Н деформационной изолированной двойной связи в
трансконфигурации с частотой (волновым числом) 966—968 см-1.
5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Инфракрасный Фурье-спектрометр Инфралюм ФТ-02 либо другой Фурье-спектрометр или диспер
сионный спектрометр, однолучевой или двухлучевой, позволяющий проводить измерения в диапазоне
частот (волновых чисел) 900—1050 см-1с разрешением 4 см-\ с системой обработки данных, осуще
ствляющей перевод спектра в поглощение, масштабирование спектров по осям хиу, считывание спек
тров с точностью до 1 см’1 по волновому числу и поглощение не хуже 0.001 единицы оптической
плотности.
Кюветы для жидких проб с окнами из хлористого натрия (NaCI) или бромистого калия (КВг) с фик
сированнойоптическойдлинойот0.6до 1мм. Воднолучевых приборах используют пары кювет, спектры
чистого растворителя в которых недолжны отличатьсядругот друга более чем на 0.01 единицы оптичес
кой плотности. Так же подбирают кюветы идля двухлучевых приборов.
Испаритель вакуум-ротационный.
Колбы 2-10-1; 2-25-1; 2-50-1 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-1-1; 1-1-1-5; 1-2-1-10 по ГОСТ 29228.
Пипетки Пастера или шприцы для заполнения жидкостных кювет из материала, устойчивого к рас
творителю (фторопласт, стекло) по действующим нормативным документам.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания не более д0,0002 г.
Баня водяная.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288 или сероуглерод технический по ГОСТ 19213.
Кальций хлористый безводный.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Метилэлаидат (МЭ) иметилолеат (МО), ссодержанием основноговещества не менее 99 % по[1].
Допускается использованиедругих средств измерений, вспомогательного оборудования по метро
логическим. техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
5.3 Подготовка к проведению измерения
5.3.1 Подготовка растворителей
Четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288 засыпают прокаленным хлористым кальцием (50 г на
1дм3четыреххлористого углерода) и оставляют на сутки. После этого четыреххлористый углерод пере
гоняют (температура кипения 77 X ) на водяной бане.
Допускается использовать в качестве растворителя сероуглерод по ГОСТ 19213. В этом случае от
него отделяют воду в делительной воронке по ГОСТ 25336. сушат над прокаленным хлористым кальци
ем (как указано выше) и перегоняют (температура кипения 46 X ) на водяной бане с выносным обогре
вом (с подачей горячей воды от выносного водоподогревателя).
5.3.2 Приготовление основных и градуировочных растворов
5.3.2.1 Приготовление основных и вспомогательного растворов
В мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см1взвешивают (0.50
±
0,05) г метилэлаидата на
лабораторных весах по ГОСТ24104. записывая результат взвешивания до четвертого десятичного зна
ка. идоводятдо метки четыреххлористым углеродом (сероуглеродом). Колбузакрывают и раствор хоро
шо перемешивают. Так же готовят раствор метилолеата по [1]. Исходя из точных навесок вычисляют
массовую концентрацию основных растворов. Онадолжна быть приблизительно равна 0,020 г/см3. Срок
хранения основных растворов — 3 мес при температуре (5 i. 2) X .
Далее готовят вспомогательный раствор метилэлаидата массовой концентрацией около
0,002 г/см3(точная массовая концентрация должна быть вычислена исходя из массовой концентрации
основного раствора). Для этого пипеткой по ГОСТ29228 вместимостью 5 см3переносят 5.00 см3основ
ного раствора метилэлаидата в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводятдо метки четыреххлорис
тым углеродом (сероуглеродом). Колбу закрывают пробкой, и раствор хорошо перемешивают.
Вспомогательный раствор метилэлаидата хранится 1 мес при температуре (5 i 2) X .
5.3.2.2 Градуировочные растворы трансизомеров массовыми долями 1 %. 4 % и 7 %
В мерных колбах по ГОСТ 1770 вместимостью 10 см3взвешивают метилолеат в количествах, ука
занных в таблице 1, записывая результат взвешивания до четвертогодесятичного знака. Добавляют пи
з