ГОСТ ISO 10993-15—2011
класса 2 по ISO 3696 и сразу же помещают в измерительную ячейку.
6.3 Условия проведения измерений
Ячейку заполняют раствором (электролитом). Так как скорость большинства
электрохимических реакций зависит от температуры в диапазоне от 10 °С до 50 °С,
тоизмерениярекомендуютпроводитьв термостатированнойячейкепри
температуре (37 ± 1) °С.
Уровень кислорода в электролите снижают путем барботирования раствора
азотом или аргоном без примесей кислорода со скоростью 100 см3мин-1 в течение
не менее 30 мин до начала измерений. Электролит перемешивают путем барбо
тирования газом или механически для устранения градиента концентраций. При
перемешивании пузырьками газа необходимо избегать их адгезии к исследуемой
поверхности.
При использовании магнитных мешалок необходимо учитывать возможное их
взаимодействие с электрохимической ячейкой. Данный эффект должен быть учтен
при валидации измерительного оборудования (см. 4.2).
6.4 Потенциодинамические измерения
Потенциал разомкнутой цепи измеряют в течение не менее 2 ч после
погружения рабочего электрода. Значение этого потенциала является начальной
точкой для потенциодинамических измерений. Скоростьразвертки потенциала
должнасоставлять 1,0 мВ/с~1. В тех исследованиях, где скорость изменения
потенциала оказывает незначительное влияние, время измерения можно сократить,
увеличивая скорость записи до 10 мВ/e-1. Кривую потенциал/плотность тока
записывают до максимального потенциала 2000 мВ или максимальной плотности
тока, равной 1,0 мА см-2 (что наступит ранее), до достижения области транс-
пассивирования (рисунок 1). Чтобы убедиться в воспроизводимости полученных
результатов, проводят запись в обратном направлении, по крайней мере, до
потенциала разомкнутой цепи. Затем вновь кривую потенциал/плотность тока
записывают до значений 2000 мВ или 1,0 мАсм-2. Если кривая не воспроизводится,
то повторяют цикл от 5 до 10 раз. Если после 5—10 циклов не будет достигнуто
воспроизведение кривой потенциал/плотность, необходимо исследовать возможные
причины, такие как правильность проведения исследования, состояние электрода,
особенности свойств материала и др. Также кривую потенциал/плотность тока
представляют в логарифмических координатах (рисунок 2). Фиксируют потенциал
пробоя Ер, определенныйна кривойпотенциал/плотность токана последнем
7