ГОСТ 31940—2012
1
6.3.4 Приготовление реагента для осаждения
В коническую колбу вместимостью 500 см3вносят 50 см3 5 %-ного раствора хлористого бария (см.
6.3.2). добавляют 150 см3этиленгликоляи 150 см3этилового спирта, затем добавляют растворсоляной
кислоты (см. 6.3.3) до значения pH = 2.8
±
0,2 и выдерживают в течение 1—2 сутв темном месте.
Срок хранения раствора — не более 3мес.
6.3.5 Приготовление исходного раствора сульфат-иона с концентрацией 500 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 5 см3раствора ГСО с аттестованным значением
10 г/дм3 идоводятдо метки водой по6.2.
Срок хранения раствора — не более 6мес.
6.3.6 Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные растворы сульфат-ионов готовят из исходного раствора (см. 6.3.5) следующим
способом: в шесть мерных колб вместимостью 100 см3вносят соответственно 0,0; 0.4; 1.0; 2.0; 5.0 и
10.0см3исходногораствора. Объем каждойколбыдоводятдо меткиводойпо6.1, при этом получаютгра
дуировочные растворы массовых концентраций сульфат-ионовсоответственно: 0.0; 2.0:5.0; 10,0;25.0и
50,0 мг/дм3.
Градуировочные растворы готовят в день проведения градуировки.
6.3.7 Подготовка прибора
Подготовкуприбораосуществляютвсоответствиисруководством (инструкцией) поэксплуатации.
6.3.8 Г радуировка
Градуировку прибора проводят, используя градуировочные растворы сульфат-ионов, приготов
ленные по 6.3.6.
В шестьлробирокс притертой пробкойвместимостью 10—15см3вносят по5 см3каждого градуиро
вочного раствора (см. 6.3.6), добавляют 1 каплю раствора соляной кислоты (см. 6.3.3). перемешивают,
добавляют5см3реагентадляосаждения (см.6.3.4)итщательноперемешивают, послечеговыдержива
ют 30 мин.
Через 30 мин измеряютоптическую плотность каждого градуировочного раствора (в порядке воз
растания массовой концентрации сульфат-ионов) в кюветах толщиной 20 мм при длине волны (364
20) нм по отношению к воде по 6.2. Каждый градуировочный раствор анализируют не менее двух раз.
Порезультатам измеренияоптической плотностистроятградуировочную характеристикуметодом
наименьших квадратов с использованием программного обеспечения прибора и (или) компьютерной
программы, предназначеннойдля обработки градуировочных характеристик, в виде зависимости сред
неарифметическогозначения оптической плотностиот массовой концентрации сульфат-иона в градуи
ровочном растворе.
Градуировку прибора проводят один раз в год. а также при смене реактивов и после ремонта
прибора.
6.3.9 Контрольстабильности градуировочной характеристики проводят не режеодного раза в три
месяца. В качестве средства контроля используют один из градуировочных растворов по 6.3.6 с массо
вой концентрациейсульфат-иона, соответствующей среднейобластидиапазона измерений. Градуиро-
вочную характеристику считают стабильной, если расхождение между заданным и измеренным
значениями массовой концентрации сульфат-иона не превышает допускаемого относительного рас
хождения 10%.
Если расхождение результатов превышает указанное значение, то выясняют причины, устраняют
их и проводят повторную градуировку прибора, используя свежеприготовленные градуировочные
растворы.
6.3.10 Подготовка пробы воды — по4.3.11.
6.4Проведение измерений
6.4.1 Анализ холостой пробы
В качествехолостой пробыиспользуют водупо6.2. которуюподготавливают ианализируютанало
гично исследуемым пробам воды по 6.4.2. измеряютоптическую плотностьхолостой пробы
D
6.4.2 Анализ пробы воды
В две пробирки вносят по5см3подготовленной пробыводы (см. 4.3.11). добавляютпоодной капле
растворасоляной кислоты (см. 6.3.3) и перемешивают. Затем добавляют 5 см3 реагента для осаждения
(см. 6.3.4),перемешиваютичерез30мин измеряютоптическую плотность
D
поотношению кводепо6.2 в
кюветахтолщиной 20 мм при длине волны (364
±
20) нм.
6.4.3 При анализе цветных или опалесцирующих вод (опалесценция или слабая муть может
появиться при добавлении в пробу соляной кислоты) к 5 см3пробы исследуемой воды добавляют одну
12