ГОСТ 31940—2012
5.4.2 Подготовка пробы воды к титрованию
В коническую колбу вместимостью 250 см3вносят 100 см3 пробы воды, подготовленной по 4.3.11.
добавляют 10 гкатионита КУ-2 (см. 5.3.8). Содержимое колбы встряхивают 8— 10 раз в течение 10 мин.
дают катионитуосесть.
Определяютэффективностьустранения мешающихмноговалентныхкатионовследующим спосо
бом: в пробирку вносят 1см3пробы, обработанной катионитом КУ-2. добавляют несколькокапель амми
ачного буферного раствора (см. 4.3.4) и индикатора эриохрома черного Т (см. 4.3.6). Окрашивание
раствора в синий цветуказывает на отсутствие катионов.
Приналичии сиреневой окраскипробу воды дополнительно обрабатывают, добавляя 5—10 г кати онита
КУ-2 к первоначальному объему пробы, затем вновь определяют эффективность устранения
мешающих влияний.
После устранения мешающих влияний пробу воды отделяют от катионитаспособом декантации.
5.4.3 Титрование
В две конические колбы вместимостью 100 см3 вносят по 20 см3аликвоты пробы воды, подготов
ленной по 5.4.2. затем в каждую колбу добавляют 20 см3спирта или ацетона, две капли 0,2 %-ного рас
твора индикатора нитхромазо (или хлорфосфоназо) (см. 5.3.4) или три капли 1 %-ного раствора
ортанилового К (см. 5.3.5) и титруют раствором хлористого бария (см. 5.3.2) до изменения фиолетовой
окраскина голубую, приэтом титрованиеследуетпроводитьмедленно, при энергичном перемешивании
до тех пор. пока голубая окраска будетсохраняться в течение 2—3 мин.
П р и м е ч а н и е
— Допускается изменять объем аликвоты пробы воды от 10 до 50 см3,
чтобы со
держание сульфат-ионов соответствовало 0.5—5.0 мг в отбираемом объеме. При объеме аликвоты более 20 см"5
пробу концентрируют упариванием на электрической плитке с закрытой спиралью до 10—20 см3. Приливают спирт (или
ацетон) а объеме, равном объему пробы воды, взятому для титрования.
5.4.4 При предполагаемом содержании сульфат-ионов более 500 мг/дм3после обработки катио
нитом проводят разбавление пробы дистиллированной водой. При предполагаемом содержании суль
фат-ионов менее 25 мг/дм3 после обработки катионитом проводят концентрирование пробы
упариванием.
5.5Обработка результатов измерений
5.5.1 Массовую концентрацию сульфатов (сульфат-ионов. SO3 ) X, мг/дм3, в анализируемой про
бе воды рассчитывают по формуле
X = * * * * * или Х = ^96с.(12)
И,~
где V4 — объем раствора хлористогобария, израсходованный на титрование по 5.4.3. см3;
К2
— коэффициент поправки для приведения концентрации раствора хлористого бария к
10 ммоль/дм3 по 5.3.6;
96 — молярная масса сульфат-иона, г/моль (мг/ммоль);
с — молярная концентрация раствора хлористого бария, ммоль/дм3 (какправило. 10 ммоль/дм3);
Vri — объем пробы воды, взятыйдля титрования по 5.4.3. см3:
VG— объем пробы воды, взятыйдля концентрирования по5.4.3 (см. примечание), см3.
5.5.2 Если пробу воды разбавляли по 5.4.4, то полученный результат умножают на кратностьпро
изведенного разбавления.
5.5.3 Проверку приемлемости результатов измерений X, и Х2. полученных в условиях повторяе
мости. проводят по4.5.2. при этом значение предела повторяемости г — потаблице 3.
П р и м е ч а н и е — Проверка приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости — по
4.5.2, при этом значение предела воспроизводимости
R
— по таблице 3.
Т а б л и ц а 3
Диапазон измеряемой
массовой концентрации
сульфат-ионов, ыг/дм3
Предел повторяемости (относительное
значение допускаемого расхождения
между двумя результатами параллельных
определений при
Р
=■0,95)
г, %
Предел воспроизводимости (относительное
значение допускаемого расхождения между
двумя результатами определений, полученными
в условиях воспроизводимости при
Р
= 0,95)
R,
%
От 10 до 50 включ.
* 50 » 2500 »
14
7
17
В
10