ГОСТ 31694-2012
3.2 Количественное определение остаточного содержания антибиотиков
тетрациклиновой группы проводят методом внутреннего стандарта по сумме
площадей пиков идентифицированных соединений и их эпи-форм для каждого ан
тибиотика при помощи градуировочной кривой.
3.3 Детектирование анализируемых проб проводят в режиме регистрации
выбранных реакций.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование,
материалы, реактивы
4.1При определении содержания антибиотиков тетрациклиновой группы
применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и
материалы:
- масс-спектрометр с диапазоном измерения от 100 до 500 атомных единиц
массы (а.е.м.), массовым разрешением не менее 500, точностью измерения мас
сы не ниже 0,2 а.е.м., с режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим
МС/МС);
- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоя
щую из бинарного насоса со смесителем; термостата хроматографической колон
ки, обеспечивающего температуру нагрева до 50 °С;
- компьютер с установленным программным обеспечением для управления
масс-спектрометром и обработки результатов масс-спектрометрических измере
ний;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого или специального класса
точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г с ценой поверочного
деления 0,1 и 1,0 мг соответственно;
- pH-метр с набором электродов, с пределами абсолютной погрешности из
мерений + 0,01 pH;
- пипетки одноканальные переменного объема 10—100 мм3, 40—200 мм3,
200—1000 мм3, 1—5 см3[1];
- пробирки мерные стеклянные П-1-5-0.1ХС, П-2-10-14/23 по ГОСТ 1770;
- пипетки стеклянные градуированные по ГОСТ 29227;
- колбы мерные стеклянные К-2-100-2, К-2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- виалы (флаконы полипропиленовые) вместимостью 15 и 50 см3с герме
тично закрывающимися пластмассовыми крышками [2];
- фильтры мембранные с размером пор не более 0,5 мкм [3];
3