ГОСТ 31694-2012
циклины элюируют с сорбента при помощи 6 см3 мобильной фазы Б.Получен
ный элюат упаривают на нагревательном модуле в токе воздуха до 0,5 см3 при
температуре 40 °С.
7.2.2Для перерастворения и подготовки к хроматографированию объем по
лученного упаренного элюата в мерной пробирке вместимостью 10 см3доводят
до 1см3при помощи мобильной фазы А и помещают на ультразвуковую баню на
1 мин. Полученный экстракт фильтруют через мембранный фильтр и используют
для ВЭЖХ-МС/МС анализа.
7.3 Обработка проб молока
7.3.1 Для очистки образцов к навеске образца молока массой 1 г, помещен
ной в виалу, добавляют 100 мм3раствора внутреннего стандарта по 6.3.5.2 и ос
тавляют для уравновешивания на 15 мин. Затем добавляют 3 см3 ацетонитрила,
закрывают крышкой и интенсивно перемешивают на встряхивателе в течение
3 мин, затем оставляют на 15 мин в горизонтальном положении для последующе
го уравновешивания. Далее виалу с образцом помещают на предварительно ох
лажденную до 4 °С центрифугу и центрифугируют при 4000 об/мин в течение
20 мин. Полученный раствор переносят в мерную пробирку вместимостью 10 см3
и упаривают до1 см3 на нагревательном модуле в токе воздуха при темпера
туре 40 °С. К полученному остатку добавляют 9 см3буферного раствора 6.3.3 и
помещают на ультразвуковую баню.
7.3.2 Процедуру твердофазной экстракции осуществляют в соответствии с
7.2.1, а перерастворение и подготовку к хроматографированию - в соответствии с
7.2.2.
7.4 ВЭЖХ-МС/МС анализ
7.4.1 Для определения остаточного содержания тетрациклинов и их эпи
форм проводят анализ в условиях, указанных в 6.4.
7.4.2 Время удерживания антибиотиков тетрациклиновой группы определя
ют при анализе градуировочных растворов.
7.5 Контроль качества измерений
7.5.1 Каждая серия измерений включает в себя несколько степеней под
тверждения качества измерений.
7.5.2 Для исключения контаминации образца используемыми реагентами
проводят обработку «чистого образца» в соответствии с 7.1 — 7.3 в зависимости от
типа исследуемой матрицы.
11