ГОСТ 31694-2012
Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре, в
темном месте, не менее 20 мин.
6.4 Хроматографические условия измерений
6.4.1 Хромато-масс-спектрометр включают и настраивают в соответствии с
техническим руководством по его эксплуатации и устанавливают следующие хро
матографические параметры:
- скорость потока элюента - 200 мм3/мин;
- объем вводимой пробы - 20 мм3.
6.4.2 Детектирование пиков проводится методом «регистрации выбранных
реакций»1*. Для каждого антибиотика тетрациклиновой группы измеряется сигнал
для двух фрагментных ионов согласно таблице 1.
Таблица 1- Значения масс ионов-предшественников и ионов-фрагментов
Антибиотик тетрациклиновой группы
Ион-предшественник,
m/z*
Ионы-фрагменты,
m/z*
Тетрациклин
445,1
410.0
427.1
Окситетрациклин
461,1
426.1
444.2
Доксициклин
445,1
428.0
410.0
Хлортетрациклин
479,1
444.1
462.1
Демеклоциклин
465,1
448,1
430,1’
*m/z- отношениемассыионакегозаряду.
Более интенсивный пик (верхний в каждой строке таблицы 1) служит для
определения концентрации антибиотика, второй (нижний в каждой строке таблицы
1) используется для подтверждения правильности определения. Пики ионов-
фрагментов с массой 410,1 тетрациклина и доксициклина различаются по време
ни их удержания в хроматографической колонке, определяемому на стадии раз
работки ВЭЖХ-МС/МС метода.
" «Регистрация выбранных реакций» - режим работы масс-спектрометра, при котором де
тектируется ионный ток только для выбранных фрагментных ионов выбранных ионов-прекурсоров.
8