ГОСТ Р 54538—2011
6.9.3.2 Приготовление раствора лимоннокислого натрия
Лимоннокислый натрий массой 357 г помещают в стакан вместимостью 1000 см3и растворяют в
500—600 см2дистиллированной воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимос
тью 1000 см3, объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Срок хранения — не
более 6 мес.
6.9.3.3 Раствор соляной кислоты массовой долей 10 % готовят по ГОСТ 4517.
6.9.3.4 Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3 готовят по
ГОСТ 4517.
6.9.3.5 Приготовление стандартного раствора фтористого натрия с содержанием 1 мг фторида в
1 см3(стандартный раствор I).
Фтористый натрий высушивают в сушильном шкафу при температуре (200 i 2) “С в течение 4 ч.
Высушенный фтористый натрий массой 2.21 г помещают в пластмассовый стакан вместимостью 500
см3,добавляют 200 см3дистиллированной воды и перемешиваютдо растворения. Полученный рас твор
количественно переносят вмерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объемдистиллирован ной
водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой емкости с плотно закрытой
пробкой. Срок хранения — не более 6 мес.
6.9.3.6 Приготовление стандартного раствора фтористого натрия с содержанием 5 10 3 мг фто
рида в 1 см3(стандартный раствор II).
Стандартный раствор фтористого натрия (I) по 6.9.3.5 в объеме 5 см3помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3,разбавляют дистиллированной водойдо метки и перемешивают. Стандартный
раствор II готовят вдень построения и проверки градуировочного графика.
6.9.3.7 Построение калибровочного графика
Подготавливают электроды и рН-метр-милливольтметр-ионометр в соответствии с инструкцией
по эксплуатации прибора.
Для построения калибровочного графика в шесть пластмассовых стаканов вместимостью 150 см3
вносят соответственно 1; 2; 3; 5; 10; 15 см3свежеприготовленного стандартного раствора фтористого
натрия (II) no 6.9.3.6, добавляют по 50 см3дистиллированной воды. 5 см3 раствора соляной кислоты,
10 см3раствора лимоннокислого натрия. 10 см3раствора трилона Б и перемешивают. Растворы коли
чественно переносят в шесть мерных колб вместимостью каждая 100 см3, доводят дистиллированной
водой до метки и перемешивают. Полученные растворы содержат 0.5 •10 4; 1 •10-*; 1,5 •10—*; 2.5 •10-4;
5 10-4;7.5 •10~4мгфторида в 1 см3соответственно. Затем измеряют электродный потенциал приготов
ленных растворов с использованием ион-селективного электрода, помещая по 50 см3каждого раствора
в пластмассовый стакан вместимостью 100 см3.
В ходе измерений растворы постоянно перемешивают, используя магнитную мешалку. Показания
милливольтметра регистрируют через 3 мин после погружения электродов. Перед каждым измерением
электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно высушивают впитывающей бу
магой. Все измерения проводят при температуре растворов (25 ± 1) °С.
На основании полученных результатов строят калибровочный график, откладывая в логарифми
ческом масштабе на оси абсцисс концентрации фторид-ионов (мг/см3) в растворах, а на оси ординат
значения потенциала в милливольтах.
Калибровочный график необходимо проверять каждый раз перед работой не менее чем по двум
стандартным растворам (II).
6.9.4Проведение анализа
Анализируемую пробу массой 1г с записью результата взвешивания до третьего десятичного зна
ка помещают в стакан вместимостью 150 см3, растворяют в 5 см3раствора соляной кислоты по 6.9.3.3,
перемешивают до полного растворения цитрата кальция, затем добавляют 50 см3дистиллированной
воды. 10 см3 раствора лимоннокислого натрия по 6.9.3.2. 10 см3 раствора трилона Б по 6.9.3.1 и
перемешивают.
Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем дистил
лированной водой до метки и перемешивают.
Определяют значение pH полученного раствора. При отклонении от требуемого значения
pH (5.5 i 0.1) ед. pH проводят корректировку добавлением раствора гидроокиси натрия.
В пластмассовый стакан вместимостью 100 см3 помещают 50 см3данного раствора и измеряют
электродный потенциал, как описано в6.9.3.7. По калибровочному графику находят концентрацию фто-
рид-ионов в растворе (мг/см3).
13