ГОСТ Р 54538—2011
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8(19/9) по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50-1, 1(3)—100—1 по ГОСТ 1770.
Склянка с тубусом 3-3(5) по ГОСТ 25336.
Рукавицы тканевые или держатели для стаканчика.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.
Стакан В(Н)-1-100(250) по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-1-10(20) по ГОСТ 29227.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Ступка 2(3) и пестик 1 по ГОСТ 9147.
Соль динатриевая этилендиамин-N. N. N ’, N ’-тетрауксусмой кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, х. ч.
Магний сернокислый (фиксанал).
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, х. ч., массовой долей 25 %.
Метиловый красный (индикатор).
Эриохром черный Т (индикатор).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.5.2 Отбор проб— по 6.1.
6.5.3 Подготовка к анализу
6.5.3.1 Приготовление аммиачного буферного раствора
Хлористый аммоний массой 20 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3
дистиллированной воды и смешивают с 100 см3раствора аммиака массовой долей 25 %. Смесь коли
чественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем доводят дистиллированной водой
до метки и перемешивают. Раствор хранят в плотно закрытой емкости. Срок хранения — не более
6 мес.
6.5.3.2 Раствор сернокислого магния молярной концентрации 0,1 моль/дм3 готовят, используя
стандарт-титр (фиксанал) в ампулах.
6.5.3.3 Приготовление индикаторной смеси
Смесь из 1 г индикатора эриохром черного Т и 100 г хлористого натрия растирают в ступке до по
рошкообразного состояния. Хранят в герметически закрытой темной емкости. Срок хранения — 6 мес.
6.5.3.4 Раствор соляной кислоты массовой долей 10 % готовят по ГОСТ 4517.
6.5.3.5 Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации 0.05 моль/дм3
Трилон Б массой 18.62 г растворяют в200 см3дистиллированной воды вмерной колбе вместимос
тью 1000 см3, объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовых или стеклянных парафинированных изнутри сосудах. Срок хра
нения — не более 6 мес.
6.5.3.6 Раствор индикатора метилового красного готовят по ГОСТ 4919.1.
6.5.3.7 Раствор аммиака готовят по 6.3.3.4.
6.5.4 Проведение анализа
В сухом стаканчике взвешивают 0.4 ганализируемой пробы с записью результата до третьего де
сятичного знака и сушат воткрытом стаканчике вместес крышкой (см. 6.6.3). Высушенную пробу раство
ряют в 5 см3соляной кислоты (см. 6.5.3.4) и количественно переносятвконическую колбу вместимостью
250 см3, вносят 50 см3дистиллированной воды, перемешивают, добавляют две-три капли раствора ме
тилового красного (см. 6.5.3.6) инейтрализуют раствором аммиака по6.5.3.7 до появления слабого жел
того окрашивания, не исчезающего втечение 1 мин. К раствору добавляют 7 см3аммиачного буферного
раствора по 6.5.3.1 около 10 мг индикаторной смеси по 6.5.3.3. перемешивают и титруют раствором
трилона Б по 6.5.3.5 до перехода окраски от красновато-фиолетовой в устойчивую синюю.
6.5.5 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества X,, %. вычисляют по формуле
V-ft0083K 100
X =
v
,
_
---------------------(1)
т
где V — объем раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованный на тит
рование пробы, см3;
9