ГОСТ Р 54538—2011
Анализируемую пробу массой 2 г смачивают концентрированной соляной кислотой. Платиновую
проволоку, впаянную в стеклянную палочку, нагревают в пламени горелки и быстро вносят в пробу пи
щевого цитрата кальция, а затем снова в пламя горелки. Бесцветное пламядолжно окраситься вжелто
вато-красный цвет.
6.4 Тест на цитрат-ионы
Метод основан на образовании белого кристаллического осадка цитрата кальция из растворов
при кипячении.
6.4.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допус
каемой погрешности не более ± 0,01 г.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Стакан В(Н)-1(2)-100 (250) ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50(100)-1 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-1-5(10), по ГОСТ 29227.
Кальций хлористый по ГОСТ 450, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. х. ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч.
Метиловый красный (индикатор).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч.
6.4.2 Отбор проб — по 6.1.
6.4.3 Подготовка к анализу
6.4.3.1 Раствор соляной кислоты и раствор аммиака готовят соответственно по 6.3.3.2 и 6.3.3.4.
6.4.3.2 Приготовление раствора хлористого кальция
Хлористый кальций массой 5.0 г растворяют в 95 см3дистиллированной воды в стакане вмести
мостью 250 см3. Раствор хранят в закрытой емкости. Срок хранения — не более 6 мес.
6.4.4 Проведение анализа
Анализируемую пробу массой 0.5 гпомещают встакан вместимостью 100 см3ирастворяют в 5 см3
соляной кислоты, добавляют 50 см3дистиллированной воды и перемешивают. В пробирку помещают 5
см3полученного раствора, прибавляют одну-две капли индикатора метилового красного, нейтрализу ют
раствор по 6.3.4 (способ 1), вносят 2 см3хлористого кальция (см. 6.4.3.2) и раствор нагревают до ки пения
при перемешивании. Образование белого кристаллического осадка, нерастворимого в гидроокиси
натрия, но растворимого в уксусной и соляной кислотах, свидетельствует о присутствии в растворе
цитрат-ионов.
6.5 Определение массовой доли основного вещества
Метод основан на комплексонометрическом определении соединений кальция при титровании
раствором трилоиа Б в присутствии индикатора эриохрома черного.
Массовую долю основного вещества определяют на высушенной основе анализируемой пробы.
6.5.1Средства измерений, вспомогательные устройства и оборудование, посуда, материа
лы и реактивы
Весы по ГОСТ Р 53228. обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допус
каемой погрешности не более ± 0.0001 г.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима от 20 °С до 200 °С с погреш
ностью i 2 “С.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерений отО °С до 100 °С, ценой деления 1 °С
по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Бюретки 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Колба 2-1000-1 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Капельницы 2-50 ХС или 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
8