ГОСТ Р 54538—2011
0,0083 — масса цитрата кальция безводного, соответствующая 1см3раствора трилона Б молярной кон
центрации 0,05 моль/дм3, г;
К — коэффициент поправки раствора трилона Б молярной концентрации 0.05 моль/дм3;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты:
т — масса сухой пробы, г, вычисляемая по формуле
т = т2- ту
(
2
)
где т2— масса сухого стаканчика с крышкой и анализируемой пробой после высушивания, г;
т , — масса сухого стаканчика с крышкой, г.
Коэффициент поправки (К) для раствора трилона Б молярной концентрации 0.05 моль/дм3опре
деляютследующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3помещают20 см3раствора сер
нокислого магния, 100 см3 дистиллированной воды. 10 см3 аммиачного буферного раствора,
индикатора эриохром черного Т (на кончике скальпеля) и титруют раствором трилона Б до изменения
окраски раствора от красновато-фиолетовой до устойчивой синей. Значение К определяют как отноше
ние объема раствора сернокислого магния к объему раствора трилона Б массовой концентрацией 0,05
моль/дм3, израсходованному на титрование.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух парал
лельных определений, Х1ср, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия
приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в
условиях повторяемости при Р = 95 %. не превышает предела повторяемости г= 0.2 %.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р = 95 %. не превышает предела воспроизводимости R = 0,4 %.
Границы абсолютной погрешности определений массовой доли основного вещества пищевого
цитрата кальция
1
0,3 % при Р = 95 %.
6.6 Определение массовой доли потерь при высушивании
Метод основан на термогравиметрическом определении потерь при высушивании цитрата каль
ция до постоянной массы.
6.6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и устройства, посуда и реакти
вы
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допус
каемой погрешности не более ± 0.0001 г.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима сушки до 200 °С с погреш
ностью ± 2 °С.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °С до 200 °С. ценой деления 1 °С
по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием, предварительно обезвоженным при тем
пературе (300 ± 50) °С в течение 2 ч.
Стаканчики для взвешивания СН-60/14 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Рукавицы тканевые или держатели для стаканчика.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
6.6.2 Отбор проб — по 6.1.
6.6.3 Подготовка к анализу
Открытый стеклянный стаканчик вместе с крышкой помещают в сушильный шкаф, нагретый до
температуры 150 вС. ивыдерживают втечение 0.5 ч. Затем стаканчик закрывают крышкой и помещают в
эксикатор, на 1/3 объема заполненный обезвоженным хлористым кальцием. После охлаждения до тем
пературы (20 ± 2) °С стаканчик взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.
Высушиваниестаканчика с крышкой повторяют при тех же условиях до тех пор. пока разница меж
ду результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0.001 г.
6.6.4 Проведение анализа
В подготовленный стаканчик вносят 2—3 г анализируемой пробы, стаканчик закрывают крышкой и
взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака. Пробу распределяют равномерным
ю