ГОСТ Р 51196—2010
В процессе приготовления следует избегать воздействия атмосферного воздуха на пробудля ис
пытаний, чтобы минимизировать поглощение воды.
7.2 Навеска
Взвешивают 1.0 г пробы для испытаний с точностью 1 мг в стеклянном химическом стакане вмес
тимостью 50 см3.
7.3 Контрольное определение
Контрольноеопределение проводят, какэто указано в 7.4 и8.2, используя все реактивы, но без по
рции пробы.
7.4 Приготовление раствора и депротеинизация
7.4.1 Навеску пробы (см. 7.2) при перемешивании стеклянной палочкой (см. 6.9) или другими под
ходящими средствами растворяют в 20 см3воды, предварительно нагретой до температуры от40 °С до
50 °С.
Содержимое химического стакана количественно переносят в мерную колбу с одной меткой на
100 см3(см. 6.4), ополаскивая стакан водой. Содержимое колбы охлаждают примерно до 20 °С.
7.4.2 К раствору (см. 7.4.1) добавляют в следующей последовательности — 5.0 см3 раствора ка
лия гексациамоферрата (II) (см. 5.1). 5.0 см3раствора сульфата цинка (см. 5.2) и 10.0 см3раствора II гид
роксида натрия (см. 5.3.2). интенсивно перемешивая после каждого добавления. Разбавляют водой до
метки 100 см3. Тщательно перемешивают и дают смеси отстояться при комнатной температуре в
течение 30 мин.
7.4.3 Фильтруют через фильтровальную бумагу (см. 6.8), первую порцию фильтрата удаляют.
Вместо фильтрации можно использовать центрифугирование.
8 Порядок проведения испытания
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Следует избегать загрязнения, особенно продуктами испарения тела.
8.1 Проверка качества реактивов
8.1.1 Проверку качества реактивов по нижеприведенной процедуре проводят:
- во всех случаях при приготовлении новой партии реактивов (включая 5.6—5.10);
- после хранения реактивов в холодильнике без использования в течение более двух недель.
- в случае повторного использования после истечения периода аналитической неактивности;
- в любых случаях, когда этого требуют иные условия применения и/или хранения реактивов.
8.1.2 Отбирают пипеткой 10 см3раствора L-лактата лития (см. 5.11) в каждую издвух мерных колб
с одной моткой на 100 см3 (см. 6.4). Отбирают пипеткой 10см3раствора D-лактаталития (см. 5.12) в каж
дую из двух других мерных колб с одной меткой на 100 см3(см. 6.4).
Определяют содержание L-молочной кислоты и L-лактатов и D-молочной кислоты и D-лактатов в
растворах в двух парах колб на 100 см3, как это указано в 7.4.2. 7.4.3 и 8.2.
8.1.3 Концентрацию лактатов лития ivL; wD, мг/дм3.рассчитываютпоодной из следующихформул:
a) для раствора L-лактата:
wL = 341 • 4;(1)
b
) для раствора D-лактата:
* D= 346 • Д,(2)
где А — значение оптической плотности при 340 нм. рассчитанное в соответствии с 8.2.1 и 8.2.2;
341 — значение фактора, учитывающего молекулярную массу L-лактата лития (Мг= 96.1) и конечный
объем (V, = 2.24 см3) в 9.1 при расчете концентрации L-лактата;
346 — значение фактора, учитывающего молекулярную массу D-лактата лития (М\ = 96,1) и конечный
объем (V. = 2.27 см3) в 9.1 при расчете концентрации D-лактата.
8.1.4 Принимая во внимание чистоту L- и D-лактата лития, используемыхдля приготовления рас
творов. степень повторного нахождения {ПН) L- или D-лактата лития в любой из колб (см. 8.1.2) должна
быть в диапазоне (100 ± 5) %. Если ПН не находится вданном диапазоне, осуществляют проверку реак
тивов. метода выполнения работы, точности пипеток и параметров спектрофотометра. Для проверки
реактивов и оборудования могут быть использованы методы текущей проверки, применяемые в биохи-
4