ГОСТ Р 53184—2008
О
к
ончание таблицы 18
СоединениеНеподвижная фаза DB-5MS
ПХБ 1230.87
ПХБ 1260.99
ПХБ 1561.07
ПХБ 1571.08
ПХБ 1671.03
ПХБ 1691.15
ПХБ 1701.16
ПХБ 1801.10
ПХБ 1891.22
ПХБ 166 RIS1.00
8.5.3 Хромато-масс-спвктральный анализ полученных экстрактов
Отбирают микрошприцем 1 мкл анализируемого экстракта, подготовленного, как описано в 8.4, и
вводят в инжектор газового хроматографа. Записывают масс-хроматограммы и идентифицируют инди
видуальные конгенеры ПХБ и изотопно-меченые конгенеры суррогатного стандарта по масс-спектру и
совпадению значений времени удерживания.
Наличие в пробе или контрольном образце индивидуального конгенера ПХБ считают установлен
ным. если на всех реконструированных масс-хроматограммах, построенных по массам характеристи
ческих ионов для данного конгенера, присутствуют синхронные пики, имеющие отношение сигнал/шум
больше или равной трем, время удерживания не отличается на i 2 с от определенногодляданного кон
генера или соответствующего изотопно-меченого аналога при анализе градуировочного раствора и со
отношение интенсивностей характеристических ионов на вершине пиков не отличается более чем на
20 % от теоретического (см. таблицу 16).
8.6 Обработка результатов измерений
По окончании анализа с помощью системы обработки данных фиксируют на реконструированных
масс-хроматограммах пики в области времен удерживания, соответствующих выходу планарных ПХБ,
суррогатных и внутреннего стандартов.
Массовую концентрацию конгенеров ПХБ в экстракте анализируемой пробы С,. нг/кг, рассчитыва
ют на основании полученных сигналов для каждого конкретного конгенера по формуле
C ^ iS ^ K S ^ R R F lM .(10)
где Sn — площадь пика конгенера ПХБ на реконструированной хроматограмме;
т ,— количество введенного изотопно-меченого суррогатного стандарта, нг;
S, — площадь пика соответствующего конгенера изотопно-меченого суррогатногостандарта ПХБ;
(RRF)n — относительный фактор отклика для индивидуального конгенера ПХБ. рассчитанный по фор
муле (9);
М — масса образца, взятого для анализа, кг.
Коэффициент извлечения конкретного конгенера изотопно-меченого суррогатного стандарта
(REC)i определяется по формуле
(REC), = (S.Jm.HS^mJRRF)^,(11)
где Siu, — площадь пика конкретного конгенера изотопно-меченого суррогатного стандарта на реко
нструированной хроматограмме анализируемого образца;
т , — количество введенного в анализируемый образец внутреннего стандарта, нг;
SR— площадь пика внутреннего стандарта на реконструированной хроматограмме анализируемо
го образца;
26