ГОСТ Р 53184—2008
Устанавливают программу анализа для хроматографического разделения конгенеров ПХДД/ДФ с
использованием малополярной колонки типа DB-5MS. Примерный вид программы приведен в 7.3.1.1.
Масс-спектрометрический анализ проводят в режиме селективного сканирования характеристи
ческих ионов аналитов. При ионизации ХДД/ДФ электронным ударом максимальную интенсивность в
спектре показывают ионы молекулярного кластера. Значения масс характеристических ионов, исполь
зуемых в анализе, приведены в таблице 12.
Т а б л и ц а 12 — Значения масс характеристических ионов
соответствующие изотопно-меченые
конгеиеры
Комгенеры ПХДД/ДФ и
Характеристические ионы, m/е. а.е.м.
Соотношение
интенсивностей
сигнала иена о
M1
М2
ТХДД
319,897 (М ’)
321.894
(М
*
2)’
0.77
ГС„]-2.3.7.8-ТХДД
331.937 (М ’)
333.934
(М
*
2)’
0.77
Г*С,а)-1,2.3,4-ТХДД
331,931 (М *)
333.934
{М
♦ 2)’
0.77
ПеХДД
355.855 (М ♦ 2)*
357.852 (М * 4)*
1.55
[,sCi^J-1.2.3.7.8-ПеХДД
367,895 (М ■* 2)*
396,892 (А4 * 2)*
1.55
ГхХДД
389.816 (
М
*
2 У
391.813 (М ♦ 4}*
1.24
(rSCu]-1.2.3.6.7.8-ГхХДД
401.856
(М
* 2)*
403.853
(М
» 4)*
1.24
l’SC,2)-1.2.3.7.8.9-ГхХДД
401.856 (М * 2)*
403.853 (М » 4)*
1.24
ГпХДД
423.777
(М
*
2 )’
425.774 (М ■* 4}*
1.05
[*sCuJ-1.2,3.4,6.7,8-ГпХДД
435.817 (М »
2 )’
437.814 (IW♦ 4)’
1.05
о хд д
457,738 (М ■* 2)’
459.735 (М * 4)*
0.89
[’*С,2}-ОХДД
469,778 (М ♦ 2)’
471,775
(М
♦4)’
0.89
ТХДФ
303.902 (
М
’)
305,899 (А4 ♦ 2}’
0.77
(■5С,2)-2.3.7.8-ТХДФ
315,942 (
М
’)
317.939
(М
♦ 2)*
0.77
ПХДФ
339,860 (М ♦
2 )’
341.857 (М * 4)*
1.55
(’5С>г]-1.2.3.7.8-ПеХДФ
351.900
(М
♦ 2)’
353.897
[М
* 4}*
1.55
ГхДФ
373.821
(М
*
2 )’
375.818 (М ♦ 4)*
1.24
2
JTSC
1
]-1.2.3.6.7.8-ГхХДФ
383,864 (М)’
385.861 (М * 2)*
0.51
ГпХДФ
407.782 (
М
* 2)*
409.779
(М
* 4)’
1.05
f SCwJ-1.2.3.4.6.7,8-ГпХДФ
417.825 (М)’
419.822 (IW* 2)’
0.44
ОХДФ
441.743 (
М
* 2)*
443.740 (М ■»4)’
0.89
При использовании масс-спектрометра низкого разрешения регистрируют ионы с соответствую
щими номинальными массами, например, вместо 319,897 — 320 и т.д.
Для обеспечения большей достоверности результатов регистрируют по три иона в кластере для
каждого соединения, например. (М)\ (М + 2)*, (М + 4)*.
7.3.2.2 Проведение градуировки
Градуировка прибора проводится по схеме, аналогичной приведенной в 7.3.1.2. и включает опре
деление времен удерживания и относительных факторов отклика (RRF)nконгенеров ПХДД/ДФ.
7.3.2.3 Анализ экстрактов
Анализ экстрактов проводятсогласно 7.3.1.3. Вычисляютотношение площадей хроматографичес
ких пиков на масс-хроматограммах ионов Ш и М2, регистрируемых для каждого определяемого соеди
нения и внутреннего стандарта, и сравнивают его с теоретическим значением, приведенным в
17