ГОСТ Р 53184—2008
8.3 Экстракция планарных ПХБ
Для анализа рыбы и тканей с низким содержанием липидов используют навеску 7—8 г, при анали
зе печени, гонад, мышц с высоким содержанием липидов 3—5 г. Извлечение ПХБ из образца проводится
методом колоночной экстракции, описанным в 7.1. а в качестве изотопно-меченого суррогатного стан
дарта используют раствор стандарта S/Snxs (см. 8.1.2).
Пробу рыбьего жира массой 1грастворяют в 20 см3смеси гексан-дихлорметан (1:1) и очищают ме
тодом колоночной хроматографии.
8.4 Очистка экстракта методом колоночной хроматографии
Очистку экстракта проводят методом колоночной хроматографии, описанным в 7.2. При концен
трировании экстрактадля инструментального анализа, когда объем растворителя во флаконедостигнет
примерно 100 мкл. автоматическим дозатором добавляют 20 мкл раствора внутреннего стандарта в но
нане RISnxb (см. 8.1.3) и продолжают отдув до объема добавленного нонана. Герметизируют флакон
тефлонированной прокладкой и передают для инструментального анализа.
8.5 Выполнение измерений
8.5.1 Подготовка хромато-масс-спектрометра
Хромато-масс спектрометр низкого разрешения типов Varian-320MS, Agilent-5975. ITMS-240MS,
ITQ-900GC/MS или аналогичный готовятдля анализа в режиме ионизации пробы электронным ударом с
селективным детектированием характеристических ионов в соответствии с инструкцией по
эксплуата ции. Проверяют настройку и соответствие паспортной чувствительности прибора.
Устанавливают программу анализа для хроматографического разделения конгенеров планарных
ПХБ с использованием малополярной колонки типа DB-5MS.
Примерный вид программы приведен ниже:
а) хроматографическая программа:
режим инжектора............................................................... splitless;
задержка продувки инжектора.........................................1 мин:
время сброса растворителя............................................10 мин;
тип колонки.........................................................................DB-5MS;
длина колонки......................................................................30 м:
диаметр колонки............................................................... 0.25 мм;
толщина пленки ф азы......................................................0.25 мкм;
программирование температуры:
начальная температура колонки...................................80 X ;
начальное время задержки............................................1 мин;
скорость нагрева колонки................................................20 °С/мин до 180 °С. 4 °С/мин до 280 °С;
температура инжектора................................................... 290 X ;
скорость потока гелия через колонку............................ 1 мл/мин;
б) режим масс-спектрометра:
температура интерфейса................................................ 290 X ;
температура ионного источника...................................... 200 X ;
селективное сканирование............................................массы ионов см. таблицу 16;
инжектируемый объем......................................................1 мкл.
Масс-спектрометрический анализ проводится в режиме селективного сканированияхарактеристи
ческих ионов аналитов. При ионизации ПХБ методом электронного удара максимальную интенсивность в
спектре показывают ионы молекулярного кластера и ионы, образованные выбросом атома хлора из
молекулярного иона. Значения масс характеристических ионов, используемых в анализе, приведены в
таблице 16.
Т а б л и ц а 16
Анализируемая группа
конгенеров ПХБ
Тип иона
Характеристические
ионы, m/е. а.е.м.
Соотношение
интенсивностей
сигнала ионов
ПХБ 77
М *.(М * 2)’. (М ♦ 4)’
290. 292; 294
0.77:1:0.5
ПХБ 77 (’’С ,, 99% )М \(М2)’302; 3040.77:0.5
23