ГОСТ Р 53184—2008
Приготовленный раствор перемешивают на ультразвуковой бане 10 мин. расфасовывают в стек
лянные ампулы по 1 см3. Ампулы запаивают и хранят до использования без доступа солнечного света не
более двух лет.
6.3.3 Приготовление рабочего раствора изотопно-меченого внутреннего стандарта
Для приготовления рабочего раствора внутреннего стандарта в мерную колбу вместимос
тью!0 см3вносят автоматическим регулируемым дозатором 1000 мкл базового раствора EDF-4055 и
доводят объем раствора до метки н-деканом. Обозначают полученный рабочий раствор внутреннего
стандарта как RIS-1. Концентрации внутренних стандартов в рабочем растворе (нг/см3) приведены в
таблице 8.
Т а б л и ц а 8 — Концентрации внутренних стандартов в рабочем растворе в нанограммах/см3
Комгеиер ПХДД/ДФ
RIS
-1базовыйR/S-1
1.2.3.4-ТХДД (,3С,г 99%)
50050
2.3,7,8.9-ГхХДД (,SC,399 %)
S0050
Приготовленный раствор перемешивают на ультразвуковой бане 10 мин. расфасовывают в стек
лянные ампулы по 1 см3.Ампулы запаивают и хранят до использования без доступа солнечного света не
более двух лет.
6.4 Подготовка проб для анализа
Образцы рыбы и морепродуктов хранят замороженными при температуре минус 20 °С не более
двух месяцев.
Для анализа отбирают из каждой партии рыбы не менее трех тушек общей массой 0,5—1,0 кг. при
необходимости размораживают образцы при комнатной температуре.
П р и м е ч а н и е — Если экземпляры рыбы имеют массу свыше 1 кг. допускается использовать для анали
за серединную часть тушки от трех экземпляров рыбы общей массой 1 кг.
Отделяют голову и внутренности рыбы и гомогенизируют тушку на шнековой мясорубке с диамет
ром отверстий измельчителя не более 3 мм. Полученный фарш пропускают через мясорубку повторно.
Отбирают для анализа образец фарша массой 50 г, остаток замораживают при минус 20 °С и хранят в
стеклянной таре до завершения анализа.
Печень рыбы размораживают, гомогенизируют образец массой не менее 100 г на шнековой мясо
рубке. Если рыба не разделана, размораживают тушки и извлекают печень не менее чем от трех экзем
пляров, так чтобы масса образца была не менее 100 г.
Неочищенные щупальца кальмара размораживают, отбирают пробу массой 0.5—1кг. гомогенизи
руют на шнековой мясорубке с диаметром отверстий измельчителя не более 3 мм. Полученный фарш
пропускают через мясорубку повторно. Отбирают для анализа образец фарша массой 50 г, остаток за
мораживают при минус 20 °С и хранят до завершения анализа.
У мелких ракообразных (креветок) отделяют голову и кишечный канал, гомогенизируют не очи
щенные от панциря тушки так. чтобы масса пробы составляла не меньше 100 г.
Пробы рыбьего жира используют без подготовки.
7 Проведение испытаний
7.1 Экстракция ПХДД/ДФ
Извлечение ПХДД/ДФ из образца проводится методом колоночной экстракции. Навеску гомогени
зированного образца взвешивают в стакане вместимостью 250 см3с точностью до 0,01 г. добавляют к
нему 120—150 г безводного Na2S04и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Образец с до
бавленным Na2S04 выдерживают в течение 1 ч, периодически перемешивая, при необходимости до
бавляя некоторое количество Na2S04 Перетирают образец пестиком в стеклянной ступке. Полностью
высушенный образец представляет собой легко пересыпающуюся массу.
Для анализа рыбы и тканей с низким содержанием липидов используют навеску 15—20 г, при ана
лизе печени, гонад, мышц с высоким содержание липидов — 6—8 г.
и