ГОСТ Р 53184—2008
- отклонение результатов при анализе дубликатов — не более i 25 % от среднего значения плюс
величина предела обнаружения метода для 90 % определяемых соединений (оперативный контроль
воспроизводимости);
- значения величины извлечения конгенеров (REC)S, рассчитанные как указано в 7.4, находятся в
диапазоне 50 % — 110 %;
- чувствительность прибора определяют один раз в день (или после настройки прибора) путем
анализа стандартного градуировочного раствора ПХДД/ДФ;
-приемлемый критерий качества — соотношение сигнал-шум больше 10:1 при инжекции 1 пг
2.3,7.8-ТХДД;
- хроматографическое разрешение подтверждают анализом градуировочного раствора, проводи
мым до и после анализа аналитической серии;
-приемлемое значение — разделение пиков 1,2,3.4,7,8-ГхДФ и 1,2.3.6,7,8-ГХДФ соответствует
условию:
Л
/(Н, + Н2) < 0,7,
(
8
)
где h — высота долины между ними;
Hi и Н2— высоты пиков конгенеров;
- масс-спектральное разрешение, определенное при настройке прибора, составляет для низкого
разрешения не ниже 0.8 а.е.м, во всем диапазоне измеряемых массдля прибора высокого разрешения
Я?^ 10000;
- линейность калибровки инструмента определяют по анализу пяти градуировочных растворов
ПХДД/ДФ. Критерий качества — допустимое стандартное отклонение рассчитанного относительного
фактора отклика (RRF)n должно быть меньше 20 %;
- стабильность работы инструмента подтверждается до и после анализа серии образцов путем
анализа градуировочного раствора ПХДД/ДФ С2. Критерий качества — различия значений величины
относительного отклика (RRF)C. рассчитанные до и после анализа серии образцов, не должны превы
шать
±
15 %.
Проверку чистоты инструмента на содержание анализируемых компонентов проводят после каж
дого анализа градуировочного стандартного раствора путем инжекции декана. Приемлемый крите
рий — значение вносимой ошибки за счет фона инструмента не должно превышать 1 % от среднего
значения определяемых концентраций.
При невыполнении любого из перечисленных условий принимаются меры по выявлению причин и
повторяется анализ партии проб.
8 Определение диоксиноподобных (планарных) полихлорированных
бифенилов
8.1 Подготовка калибровочных растворов ПХБ и растворов изотопно-меченых суррогат
ных и внутренних стандартов
Градуировочные растворы смеси индивидуальных и изотопно-меченых ПХБ используют для про
верки времен удерживания конгенеров. линейногодиапазонадетектирования ирасчета фактора откли
ка анализируемых конгенеров.
В качестве базового раствора смеси индивидуальных конгенеров планарных ПХБ используется
смесь индивидуальных ПХБ в нонане ЕС-5000.
В качестве базового раствора суррогатного стандарта используется смесь изотопно-меченых по
углероду 13С12конгенеров ПХБ в нонане ЕС No 4995.
8.1.1 Приготовление градуировочных растворов
8.1.1.1 Раствор В1
Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100—1000 мкл и 10—100 мкл,
последовательно вносят в виалу вместимостью 4 см31910 мкл н-нонана 10 мкл базового раствора
ЕС-5000 и 80 мкл раствора ЕС N<? 4995.
8.1.1.2 Раствор 82
Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100—1000 мкл и 10—100 мкл, по
следовательно вносят в виалувместимостью 2см3940 мкл н-нонана. 20 мклбазового раствора ЕС-5000 и
40 мкл раствора ЕС № 4995.
20