ГОСТ Р 53184—2008
8.5.2 Проведение градуировки
Градуировка заключается в определении времен удерживания и факторов отклика анализируе
мых конгенеров ПХБ. Градуировка выполняется путем анализа калибровочных смосей 61—65.
Для оценки фона (чистоты аналитической системы) перед началом работы инжектируют в прибор
1 мкл чистого нонана и записывают масс-хроматограмму. Наличие в фоне прибора ионов, мешающих
анализу, проверяется путем построения реконструированных хроматограмм по всем
характеристичес ким ионам, приведенным в таблице 16. При нормально работающем приборе на
реконструированных хроматограммахдолжны отсутствовать пики аналитов. Допустимо, если на
реконструированныххрома тограммах. построенных для иона m/е = 326 а.е.м. в диапазоне
времен удерживания ПХБ 118 и ПХБ 105. имеются пики, соотношение сигнал — шум которых не
менее 3:1. Если это условие не выполняется, определяют и устраняют причину фоновых сигналов.
Приготовленные градуировочные растворы 61 — 65 анализируют в условиях, приведенных в
8.5.1 в последовательности 61. 62. 63, 64. 65. Записывают масс-хроматограмму каждого раствора и с
помощью программы компьютерной обработки данных определяют на масс-хроматограммах, рекон
струированных по сигналам характеристических ионов и соответствующих суррогатных стандартов,
времена удерживания и площади пиков, соответствующие каждому анализируемому конгенеру.
Для вычисления площади пиков аналитов используютсигнал иона максимальной интенсивности в
кластере или сумму сигналовдвух ионов, одинаковыхдля нативного ПХБ и соответствующего суррогат
ногостандарта. например, для ПХБ 118суммируют площади пиков ионов m/е = 324 ♦ 326 идля соответ
ствующего суррогатного стандарта m/е = 336 ♦338 а.е.м.
Для каждого градуировочного раствора определяют относительный фактор отклика RRFn каждого
индивидуального конгенера ПХБ относительно соответствующего изотопно-меченого конгенера сурро
гатного стандарта, который рассчитывают по формуле
(RRF)n~(SJm J{SJm nt.(9)
где S„s — площадь пика конгенера ПХБ о калибровочном растворе;
т л — масса соответствующего изотопно-меченого конгенера суррогатного стандарта в калибро
вочном растворе, нг;
Sh — площадь пика соответствующего изотопно-меченого конгенера суррогатного стандарта в ка
либровочном растворе;
т П1— масса конгенера ПХБ в калибровочном растворе, нг.
При наличии линейности детектирования различие величины относительного фактора отклика
{RRF) не должно превышать
±
20 % для всех калибровочных растворов.
Проводят три параллельных измерения для каждого раствора и рассчитывают относительные
факторы отклика для кахщого индивидуального конгенера ПХБ для трех измерений.
Различие значений относительных факторов отклика (RRF). рассчитанных для трех параллель
ных измерений, не должно превышать i 10 %.
Перед началом анализа каждой новой партии проб проводят проверку линейногодиапазона и по
стоянства факторов отклика путем хроматографирования не менее трех рабочих растворов смеси ПХБ,
приготовленных в соответствии с 8.1.1. При отсутствии постоянства (RRF),. т.е. линейности, выясняют и
устраняются причины нестабильной работы прибора.
Примерные относительные времена удерживания малополярной колонки DB-5MS приведены в
таблице 18.
Т а б л и ц а 18
СоединениеНеподвижная фаза DB-5MS
ПХБ
77
0.84
ПХБ 810.82
ПХБ 1050.93
ПХБ 1140.9
ПХБ 1180.88
25