ГОСТ Р 53184—2008
7.2.4 Концентрирование для инструментального анализа
Сконцентрированную фракцию Ф2 после колонки с активированным оксидом алюминия количес
твенно переносят с помощью гексана во флакон mini-Vial с оттянутым донышком. Избыток гексана осто
рожно удаляют потоком азота. Когда объем растворителя во флаконе достигнет примерно 100 мкл,
автоматическим дозатором добавляют 20 мкл раствора внутреннего стандарта в декане RIS-1 и про
должают отдувдо объема добавленного декана. Герметизируют флакон тефлонированной прокладкой
и крышкой и передают для инструментального анализа.
7.3 Выполнение измерений
7.3.1 Хромато-масс-спектрометрия низкого разрешения в режиме химической ионизации
пробы с детектированном отрицательно заряженных ионов (ХИ ОИ)
Данный метод анализа обладает всеми преимуществами масс-спектрометрии ихарактеризуется вы
сокой специфичностью ионизации аналитов ПХДД/ДФ, за счет чего снижается мешающее влияние посто
ронних веществ, присутствующих в пробе, и повышается надежность идентификации и чувствительность
анализа. Метод позволяет использовать сравнительно недорогую аппаратуру низкого разрешения.
7.3.1.1 Подготовка хромато-масс-спектрометра
Хромато-масс-спектрометр готовят для анализа в режиме химической ионизации пробы сдетекти
рованием отрицательно заряженных ионов (ХИ ОИ) в соответствии с инструкцией по эксплуатации. В
качестве газа-реагента используют смесь аргон-метан. Проверяют настройку и соответствие паспор
тной чувствительности прибора. Устанавливают программу анализа для хроматографического разде
ления конгенеров ПХДД/ДФ с использованием малополярной колонки типа DB-5MS. Примерный вид
программы приведен ниже:
а) хроматографическая программа:
режим инжектора...............................................................splitless;
задержка продувки инжектора.........................................1 мин:
время сброса растворителя............................................5 мин;
тип колонки.........................................................................DB-5MS;
длина колонки.................................................................. .. 30 м;
диаметр колонки................................................................25 мм;
толщина пленки фазы......................................................25 мкм.
Программирование температуры:
начальная температура колонки...................................160 СС;
начальное время задержки............................................1 мин;
скорость нагрева колонки............................................... 10 °С/мин до 220 °С, 3 °С/мин до 300 °С;
температура инжектора................................................... 290 СС;
скорость потока гелия через колонку............................ 1 см3/мин;
б) режим масс-спектрометра
температура интерфейса................................................ 290 СС;
температура ионного источника...................................... 200 °С:
селективное сканирование............................................массы ионов (см. таблицу 9);
газ-реагент........................................................................ аргон-метан, 10 % об. метана;
давление газа-реагента...................................................2.2—2.5 мм рт. ст.;
инжектируемый объем...................................................... 1 мкл.
Масс-спектрометрический анализ проводят в режиме селективного сканирования характерис
тических ионов аналитов. При химической ионизации ПХДД/ДФ максимальную интенсивность в
спектре показывают ионы молекулярного кластера и ионы, образованные выбросом атома хлора из
молекулярного иона. Значения масс характеристических ионов, используемых в анализе, приведе ны
в таблице 9.
Т а б л и ц а 9
А нализируем ая группа
конгенеров ПХДД/ДФ
Т ип иона
Характеристические
ионы т /е . а.е.м.
С оотнош ение
интенсивностей
сигнала ионов
т х д д
и
’,(М ♦ 2 )’. (М ♦ 4 )’
320; 322; 324
0.8:1:0.5
[’ >С „)-2.3.7.в-ТХ Д Д
(М ♦ 2)*. (М ♦ 4 )’
3 3 4 ;3 3 6
1:0.5
13