ГОСТ Р 53184—2008
6.1.3Подготовка сорбентов
6.1.3.1 Активирование оксида алюминия
Навеску оксида алюминия массой 200 г помещают в кварцевый стакан и прокаливают в муфель
ной печи при 700 ®Св течение 8 ч. Активированную окись алюминия хранят в герметичной стеклянной
таре не более 3 сут.
6.1.3.2 Активирование силикагеля
Навескусиликагеля массой 200—400 г промывают последовательнодвойными объемами метано
ла. а затем активируют в муфельной печи 8 ч при 350 °С. Активированный силикагель хранят в гермети
чески закрытой стеклянной таре не более двух недель.
6.1.3.3 Приготовление силикагеля, модифицированного серной кислотой
Для приготовления партии силикагеля, модифицированного кислотой (Si02M 2S0A), тщательно
смешивают 56 г активированного Si02 и 24 см3 концентрированной H2S04 (плотность 1.83 г/см3). Кисло ту
необходимо приливать небольшими порциями в колбу с активированным SiOr встряхивая содержи мое
колбы. Готовый модифицированный сорбент должен представлять собой однородную массу без
комков. Хранят приготовленный сорбент в колбе, закрытой притертой стеклянной пробкой, в эксикаторе и
используют в течение 1 мес. По истечении этого срока остатки сорбента утилизируют.
6.1.3.4 Приготовление силикагеля, модифицированного гидроксидом натрия
Силикагель, модифицированный щелочью, готовят на основе активированногосиликагеля со сро
ком хранения не более одного дня. Для приготовления 100 г Si02♦ щелочь тщательно смешивают 67 г
активированного Si02и 31 см31М водного раствора NaOH. Раствор щелочи приливают небольшими по
рциями в колбу с активированным Si02 и встряхиваютсодержимое колбы. Готовый модифицированный
сорбент должен представлять собой однородную массу без комков. Хранят приготовленный сорбент в
колбе, закрытой стеклянной пробкой, вне эксикатора, используют в течение одного месяца.
6.1.3.5 Подготовка колонки для гель-фильтрации Bio-Beads SE-X3
20 г сухого полистирольного геля Bio-Beads SE-X3 помещают в чистую колбу вместимостью
250 см3, заливают смесью гексан-дихлорметан (1:1) и выдерживают 24 ч.
В колонку для гель-фильтрации, представляющую собой стеклянную трубку длиной 70 см иди
аметром 20 мм с впаянным в нижней части пористым стеклянным фильтром Шотта и тефлоновым
краном (рисунок Б.1, приложение Б.1), помещают слой кварцевого волокнистого материала СКВ и
уплотняют его стеклянной палочкой. При закрытом кране наливают в колонку смеси гексан-дихлор
метан (1:1) на 1/3 высоты рабочей части колонки. Переносят количественно сорбент в колонку, ис
пользуя смесь гексан-дихлорметан (1:1). Пропускают через колонку 600 см3 смеси гексан-
дихлорметан (1:1).
Подготовленный полистирольный материал для гель-фильтрации Вю-Beads SE-X3 хранят в на
бухшем состоянии в колонке под слоем растворителя.
6.2 Калибровка колонки Bio-Beads SE-X3
Калибровка колонки для гель-фильтрации заключается в определении объема элюента
Л
. после
пропускания которого начинается выделение целевой фракции, содержащей ПХДД/ДФ. и объема элю-
ента Я1. пропускание которого обеспечивает полное выделение целевой фракции из колонки.
В мини-виалу вместимостью 2 см3 вносят 1см3смеси гексан-дихлорметан (1:1). затем добавляют
автоматическимдозатором 5 мкл раствора смеси калибровочного стандарта ПХДД/ДФ. Перемешивают
содержимое виалы на ультразвуковой бане 30 с и количественно переносят в колонку для гель-
фильтрации.
Элюируют колонку после внесения в нее раствора ПХДД/ДФ смесью гексан-дихлорметан (1:1)
объемом 110 см3, пропуская растворитель со скоростью 1мл/мин.
Отбирают в мерные цилиндры фракции в следующих объемах:
Р| — 0 — 40 (40 см3);
F2 — 40 — 50 (10 см3):
F3 — 50 — 60 (10 см3);
F4 — 60 — 100 (40 см3);
F5— 100 — 110 (10 см3).
Концентрируют каждую фракцию на роторном испарителедо объема около 0.5—1.0см3 и перено
сят количественно в мини-виалу. выпаривают потоком азота до 100—200 мкл. добавляют внутренний
стандарт и определяют содержание ПХДД/ДФ в каждой фракции, как описано ниже.
8