ГОСТ Р 53184—2008
таблице 12. Это отношениедолжно быть в пределах *15% от теоретического значения, например, для
ТХДД — от 0.65 до 0.89 (теоретическое отношение равно 0,77). Если хроматографические пики в ука
занной области времен удерживания имеются, но отношение площадей пиков выходит за эти пределы, то
говорить о положительной идентификации по этим пикам ПХДД или ПХДФ в данной пробе нельзя, и
требуется дополнительный анализ — на хроматографической колонкесдругой неподвижной фазой или в
режиме химической ионизации сдетектированием отрицательно заряженных ионов. Если время удер
живания данного компонента совпадает с временем удерживания соответствующего изотопно-мечено
го внутреннего стандарта (отличается от него не более чем на 1 с или на 1 скан) или отличается от
времени удерживания, измеренного для стандартного образца, не более чем на 0,01 % и отношение
площадей пиков находится в указанных пределах, то этот конгенер ПХДД/ДФ в данной пробе считается
идентифицированным.
7.4 Обработка результатов измерений
По окончании анализа с помощью системы обработки данных фиксируют на реконструированных
масс-хроматограммах пики в области времен удерживания, соответствующих выходу 2,3,7,8-эамещен-
ных ПХДД/ДФ и суррогатных стандартов.
Массовую концентрацию конгенеров ПХДД/ДФ в экстракте анализируемой пробы Ct, нг/кг, рассчи
тывают на основании полученных сигналов для каждого конкретного конгенера по формуле
С, = (S„)m(/(S,) (RRF)nМ,(2)
где Sn— площадь пика конгенера ПХДД/ДФ на реконструированной хроматограмме;
т 1— количество введенного изотопно-меченого суррогатного стандарта, нг;
S,— площадь пика соответствующего конгенера изотопно-меченого суррогатного стандарта
ПХДД/ДФ;
(RRF)n — относительный фактор отклика для индивидуального конгенера ПХДД/ДФ. рассчитанный по
формуле (1);
М — масса образца, взятого для анализа, кг.
Коэффициент извлечения конкретного конгенера изотопно-меченого суррогатного стандарта
(REC)Sрассчитывают по формуле
(REC\ = (S,(RRF)„.(3)
где Slu, — площадь пика конкретного конгенера изотопно-меченого суррогатного стандарта на рекон
струированной хроматограмме анализируемого образца;
т ,— количество введенного в анализируемый образец изотопно-меченого внутреннего стандар
та, нг,
S, — площадь пика конкретного конгенера изотопно-меченого внутреннего стандарта на рекон
струированной хроматограмме анализируемого образца;
ms— количество введенного в анализируемый образец изотопно-меченого суррогатного стандар
та, нг;
(RRF)it — относительный фактор отклика для индивидуального конгенера изотопно-меченого сурро
гатного стандарта, рассчитываемый из градуировочного раствора по формуле
(RRF)if*(S sun)mJ(S„)mtlira,(4)
где Siurs — площадь пика индивидуального конгенера изотопно-меченого суррогатного стандарта на
реконструированной хроматограмме градуировочного раствора;
т „ — массовая доля изотопно-меченого внутреннего стандарта в градуировочном растворе, нг;
— площадь пика индивидуального конгенера изотопно-меченого внутреннего стандарта на ре
конструированной хроматограмме градуировочного раствора;
miuri — массовая доля изотопно-меченого суррогатного стандарта в градуировочном растворе, нг.
Определение площадей S„, S,. Ssur S,. Ssuri, Srs проводят no масс-хроматограммам либо для одно
го из двух ионов М1 или М2, указанных в таблице 12. либо для двух ионов с усреднением результатов,
либо по сумме площадей соответствующих пиков на обеих масс-хроматограммах.
7.5 Характеристика погрешности измерений
Диапазон измеряемых концентраций конгенеров ПХДД/ДФ и показатели сходимости и воспроиз
водимости приведены в таблице 13.
18