ГОСТ Р 53212—2008
9.3.6 Катализатор
Тщательно перемешивают в ступке смесь 10 г меди (II) сернокислой 5-водной (CuS04•5Н20). 100 г
калия сернокислого (K2S04) и 2 г селена технического (Se). Допускается использовать смесь 1 г меди (II)
сернокислой 5-водной (CuS04•5Н20) и 30 г калия сернокислого (KjSO.,).
9.3.7 Раствор дубильной кислоты с массовой долей 10 %
Навеску дубильной кислоты массой 10.0 г растворяют в 60 см3дистиллированной воды в мерной
колбе вместимостью 100 см3.Объем раствора доводятдо метки дистиллированном водой и перемешивают.
9.4 Проведение измерений
9.4.1Навеску массой 15 — 20 г измельчают пестиком в фарфоровой ступке и помещают приблизи
тельно равными частями вдве центрифужные пробирки. Добавляют приблизительно по 30 см3петролейно-
го эфира, закрывают крышками, тщательно взбалтывают и уравновешивают вес центрифужных пробирок.
Центрифугируют втечение 10 мин при скорости 3000 об/мин. надосадочную жидкость сливают, оса-
ток высушивают от растворителя всушильном шкафу при температуре 100 X до постоянного веса.
В каждую пробирку цилиндром вместимостью 50 см3добавляют по 30 см3 раствора натрия щавеле
вокислого с массовой долой 1 %, закрывают крышками, тщательно взбалтывают в течение 3 — 5 мин и
уравновешивают вес центрифужных пробирок раствором натрия щавелевокислого с массовой долей 1 %.
Центрифугируют в течение 10 мин при скорости 3000 об/мин.
Полученный экстракт выливают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Пипеткой вместимостью
1 см3 добавляют 1 см3 уксусной кислоты, выдерживают 5 — 7 мин, добавляют 4см3 10 % дубильной
кислоты и фильтруют выпавший осадокбелков. Промываютфильтр 100 см3 раствора натрия
щавелевокис лого с массовой долей 1 %. в который добавлены 1 см3 уксусной кислоты и 4 см3
раствора дубильной кислоты с массовой долей 10 %.
Фильтр с осадком помещают в колбу Кьельдаля. добавляют 2 г катализатора. С помощью цилиндра
вместимостью 50 см3добавляют 20 см3концентрированной серной кислоты. Медленно нагревают колбу
Кьельдалядо температуры 420 X — 430 X в муфельной печи, избегая сильного вспенивания содержимо го, в
течение 2 — 3 ч до обесцвечивания жидкости.
Количественно переносят полученный остаток в колбу для отгонки аммиака с паром, с помощью
цилиндра вместимостью 50 см3добавляют 35 см3раствора гидроокиси натрия (NaOH) с массовой долей
33 % и проводят перегонку аммиака с паром. В приемную колбу с помощью цилиндра вместимостью 50
см3помещают 25 см3раствора серной кислоты концентрацией 0,05 моль/дм3.Общий объем дистиллята
составляет приблизительно 160 см3.
Схема установки для перегонки аммиака с водяным паром приведена на рисунке 1.
1 — колба коническая вместимостью 500 см3; 2 — плитка электрическая. 3 — баня с насыщенным раствором хлористого
натрия; 4 — колба для отгонки аммиака с паром; 5 — каплеуловитель, б — холодильник. 7 — приемная колба (колба
коническая вместимостью 250 см3)
Рисунок 1 — Схема лабораторной установки для перегонки аммиака
187
9