ГОСТ Р 53212—2008
9Метод Кьельдаля
9.1 Сущность метода
Метод основан на минерализации выделенного из образца молочногобелка концентрированной сер
ной кислотой в присутствии катализатора.
9.2 Сродства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
При определении массовойдоли сухого обезжиренного остатка молока используют следующее обо
рудование. реактивы и материалы.
Муфельная печь с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры (500 ± 5) “С.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределамидопускаемой абсолютной погрешности однократного
взвешивания не более ± 0,2 мг.
Цилиндр
1-10-1 И1-50-1
поГОСТ
1770.
Колбы 2-100-1 и 2-1000-1 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1 -250-29/32 ТХС и Кн-1 -500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба К-1-1000-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Каплеуловитель КО-14/23-60ТХС по ГОСТ 25336.
ХолодильникХТП-1-300-14/23ТХС по ГОСТ 25336.
Колба Кьельдаля 2-250-29 ТХС по ГОСТ 25336.
Ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147.
Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий поддержание температуры
(100
±
2) °С.
Плитка элоктричосхая закрытого типа, обеспечивающая нагрев вдиапазоне температуры от 120 °С до
200 °С по ГОСТ 14919.
Центрифуга лабораторная с числом оборотов не менее 3000 и центрифужными термостойкими про
бирками с крышками вместимостью 50 см3.
Петролейный эфир ч. по (1].
Натрий щавелевокислый х.ч. по ГОСТ 5839.
Кислота уксусная синтетическая и регенерированная по ОСТ 19814.
Кислота дубильная с содержанием основного вещества не менее 90 %.
Кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204.
Метиловый красный чд.а. по [2].
Бромкрезолоеый зеленый ч.д.а. по [3].
Натрий гидроокись х.ч. по ГОСТ 4328.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.
Селен технический по ГОСТ 10298.
Калия сернокислый х.ч. по ГОСТ 4145.
Бумагафильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный тех
нический поГОСТ 18300.
9.3 Приготовление растворов и катализатора
9.3.1 Раствор гидроокиси натрия с концентрацией с (NaOH) = 0,1 моль/дм3(0,1 н)
Навеску гидроокиси натрия (NaOH) массой 4.0 г растворяют в мерной колбе вместимостью
1000 см3в 70 — 80 см3дистиллированной воды, объем раствора доводят до метки.
9.3.2 Раствор натрия щавелевокислого с массовой долой 1 %
Навеску натрия щавелевокислого массой 10,0 г растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3
в 400 — 500 см3дистиллированной воды, объем раствора доводятдо метки.
9.3.3 Раствор гидроокиси натрия (NaOH) с массовой долей 33 %
Навеску гидроокиси натрия массой 330 г растворяют в 670 см3дистиллированной воды в мерной
колбе вместимостью 1000 см3.
9.3.4 Раствор серной кислоты с молярной концентрацией
с
(H2S04) = 0.05 моль/дм3(0,1 н)
В мерную колбу вместимостью 1000см3помещают400 — 500 см3дистиллированной воды, осторож
но при перемешивании приливают 2.7 см3концентрированной серной кислоты с плотностью 1.84 г/см3.
Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
9.3.5 Раствор гидроокиси натрия (NaOH) с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3
4,0 г гидроокиси натрия растворяют в 700 см3дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью
1000 см3. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
8
186