ГОСТ Р 52834—2007
Определение точной массовой концентрации ГМФ в растворе Б проводят с помощью УФ-спектро-
фотометра (см. 3.1.1.4), измеряя оптическую плотность при длине волны 285 нм. раствором сравнения
служит вода для лабораторногоанализа (см. 3.1.1.12).
Точную массовую концентрацию гидроксиметилфурфураля в рабочем стандартном растворе С,
мг/дм3или мкг/см3. рассчитывают поформуле
~
лм-юоо
А
1000(1)
LE
1 13357 ’
где А — оптическая плотность раствора:
М — молекулярная масса ГМФ (М = 126 г/моль);
1000 — коэффициент пересчета мгв мкг;
L — толщина слоя раствора в кварцевой кювете (см. 3.1.1.5). равная 1см;
Е — коэффициент молярнойэкстинкции для водного раствора {£ = 16830 см2/ммоль).
Значение относительной погрешности определения массовой концентрациии ГМФ в растворе с
помощью УФ-спектрофотометрии недолжно превышать 5 % при вероятности Р= 0.95.
3.1.5.4 Приготовление раствора Карреэа I
В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют в дистиллированной воде (см. 3.1.1.19)
(15.00
±
0.01) г калия железистосинеродистого 3-водиого (см. 3.1.1.21). доводят дистиллированной
водой до метки итщательно перемешивают. Срокхранения при комнатной температуре — 6 мес.
3.1.5.5 Приготовление раствора Карреза II
В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют вдистиллированной воде (30,00
±
0.01)г цинка
уксуснокислого 2-водного (см. 3.1.1.22), доводятдистиллированной водой до метки и тщательно пере
мешивают. Срокхранения — 6 мес.
3.1.5.6 Построение калибровочного графика
В мерных колбах вместимостью 50 см3готовят растворы ГМФ массовой концентрацией 0,02; 0.1;
0.5; 1,0; 1.5 и 2.0 мкг/см3 путем доведениядо метки водойдля лабораторного анализа соответствующих
количеств раствора Б в соответствии с таблицей 1.
Т а б л и ц а 1
Концентрация калибровочно
0.020.1
го раствора.
m
kc
/
c
m
j
0.51.0
1.52.0
Объем раствора Б. см3
0.52.5
12.525.0
37.550.0
2
Каждый раствор хроматографируют не менее трех раз. При построении калибровочного графика
на оси абсцисс откладывают концентрацию рабочего стандартного раствора в мкг/см3. а по оси орди
нат — средние значения площадей пиков. Калибровочный график должен быть линейным в заданном
диапазоне концентрацийс коэффициентом корреляции0.99. Воспроизводимость результатов
проверя ют следующим образом: вводят не менее пяти инжекций раствора ГМФ с концентрацией 0.5
мкг/см3, относительная среднеквадратичнаяошибка S,(x) недолжна превышать2 %.
3.1.5.7 Подготовка пробы
(1,000
±
0.001)гмеда, подготовленногопо3.1.4. взвешиваютвстаканепоГОСТ 25336ирастворяют
в 25 см3воды для лабораторного анализа, количественно переносят в мерную колбу вместимостью
50см3.тщательноперемешиваютдо растворенияивносятпоследовательнопо 10мклрастворовКарре
за I и II по 3.1.5.4.3.1.5.5. каждый раз перемешивая смесь. Доводятдо метки водой для лабораторного
анализаитщательно перемешивают. Полученную смесьфильтруютчерезнейлоновый фильтр сразме
ром пор 0.45 мкм (см. 3.1.1.14). Срокхранения пробы при комнатной температуре — 8 ч.
3.1.6 Выполнение измерений и обработка результатов анализа
3.1.6.1 Выполнение измерений
Фильтрованный раствор пробы, приготовленный по 3.1.5.7, хроматографируют не менее трех раз.
Хроматограмма раствора меда, содержащего ГМФ. представлена нарисунке 1.
Разрешение междусоседними с ГМФ пиками рассчитывают поформуле
R
S
W г
(2)
W,
гдetRt и /д2 — время удерживания веществ, мин;
w, иw2— ширина пиков у основания, мин;
R, должно бытьне менее 1.0.
4