ГОСТ Р 52834—2007
3.1.1.12 Пипетки 2-2-25 по ГОСТ29169.
3.1.1.13 1-канальные механические дозаторы с варьируемыми объемами дозирования
10—100 мкл, 100—1000 мкл. 1—5 мл 1-го класса точности.
3.1.1.14 Фильтр нейлоновый импортный на шприце с размером пор0.45 мкм (13mm Nylon0.45 pm
(Waters)).
3.1.1.15 Баня водяная по (2)или шкаф сушильный по ГОСТ 14919.
3.1.1.16 Сито лабораторное из металлической сетки поГОСТ Р 51568.
3.1.1.17 Шпательлабораторный по [3].
3.1.1.18 Ацетонитрилдля жидкостной хроматографии по[4].
3.1.1.19 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.1.1.20 Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 категории 1.
3.1.1.21 Калий железистосинеродистый 3-водный [K4Fe(CN)e ЗН20], х. ч„ по ГОСТ4207.
3.1.1.22 Цинкуксуснокислый 2-водный [Zn(CH3COO
)2
2Н20].х.ч. поГОСТ 5823.
3.1.1.23 5-Гидроксиметилфурфураль (ГМФ) с содержанием основного вещества не ниже 99 %,
Aldrich, каталожный номер NoН4080-7.
Допускается применениедругихсредствизмерений, вспомогательногооборудования, неуступаю
щих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необхо
димую точность измерения, а также реактивы покачеству не хуже вышеуказанных.
3.1.2 Условияхроматографическогоанализа:
- колонка EclipseXDB-C18.5 мкм. 150 * 4.6 мм по 3.1.1.2;
- предколонка с картриджем Phenomenex С18 (ODS) 4 >. Змм поЗ.1.1.3;
- температура — (30
±
1)°С;
- элюирование (градиент):
0—7 мин — вода/ацетонитрил 97/3,
7.0— 7.5 мин — вода/ацетонитрил 97/3 — вода/ацетонитрил 0/100,
7.5— 12,0 мин — вода/ацетонитрил 0/100,
12.0— 12,5 мин — вода/ацетонитрил 0/100-вода/ацетонитрил 97/3,
12.5— 17,0 мин — вода/ацетонитрил 97/3;
- скорость потока — 1.0 см3/мин;
- объем вводимой пробы — 20 мкл;
- детектор — диодная матрица: диапазон одновременнодетектируемыхдлин волн 210—380 нм с
шагом 2нм, рабочаядлина волны — 283 нм;
- время удерживания ГМФ (7,0
±
0,3) мин.
3.1.3 Отбор проб
3.1.3.1 Отбор проб — ло ГОСТ 19792.
3.1.4 Подготовка пробы меда к испытанию
3.1.4.1 Закристаллизованныймед предварительноразмягчаютна водяной бане или в сушильном
шкафу (см. 3.1.1.15) при температуре не выше 40 °С и продавливают шпателем (см. 3.1.1.17) через
металлическое сито (см. 3.1.1.16).
3.1.4.2 Сотовый мед распечатывают и отделяют от сот при помощи металлического сита без
нагревания.
Анализируемую пробу меда тщательноперемешивают не менее3 мин. При перемешивании обра
щают внимание на то, чтобы в мед попало меньше воздуха.
3.1.5 Подготовка к проведению анализа
3.1.5.1 Приготовление основного стандартного раствора ГМФ массовой концентрацией 500 мкг/см3
(раствор А)
(0.050
1
0.001)г ГМФ (см. 3.1.1.23) взвешиваюти растворяют в водедля лабораторного анализа по
3.1.1.20. количественнопереносят вмерную колбу поГОСТ 1770вместимостью 100 см3,доводятдо мет
ки водой для лабораторного анализа и тщательно перемешивают. Получают раствор А. Срок хранения
раствораА в холодильнике при температуре4 °С — не более 3 мес.
3.1.5.2 Приготовление рабочего стандартного раствора ГМФ массовой концентрацией 2 мкг/см3
(раствор Б)
Аликвоту 0,2 см3 раствора А переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3,дово
дят до метки водойдля лабораторного анализа и тщательно перемешивают. Получают раствор Б, кото
рый используютпри калибровке хроматографа.
Срокхранения раствора Бпри комнатной температуре — не более 1сут.
3.1.5.3 Определение точной массовой концентрации ГМФ в растворе Б
3