ГОСТ Р 52834—2007
Т а б л и ц а 6 — Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости и их составляю
щих при доверительной вероятности Р = 0.95
Диапазон измерений содержания ГМФ.
мг/кг
Предел повторяемости (для двух ре
зультатов параллельных определений)
г. %
оти.
Предел воспроизводимости (значение
допускаемою расхождения между двумя
результатами измерений, полученными
в разных лабораториях)
R, %
оти.
1.0-85.0
10
30
3.2.6Форма представления результата
Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в
виде:
(Мср 1 А). мг/кг. Р = 0,95.
где
1
Д — границы характеристик абсолютной погрешности результатов измерения для данного
содержания ГМФ, мг/кг;
А Д =
±
Ш ср/100, значение относительной погрешности
а
8 представленов таблице5.
3.3Определение содержания гидроксиметилфурфураля (ГМФ) по методу Винклера
Методоснован на колориметрическомопределенииокраски, полученной в результате взаимодей
ствия ГМФ с барбитуровой кислотой и п-толуидином, относительно раствора сравнения.
Диапазон измеренийсодержания ГМФ в медеот 1.0 до 85 мг/кг.
3.3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
3.3.1.1 Колориметр фотоэлектрический, снабженный светофильтром с максимумом пропускания
при длине волны (540110) нм.
3.3.1.2 Кюветы кварцевые с толщиной поглощающегослоя 1см.
3.3.1.3 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом абсолютной погрешности однократного
взвешивания
а
0,1мг.
3.3.1.4 Баня водяная по[2].
3.3.1.5 Секундомер по [6].
3.3.1.6 Электроплитка, шкаф сушильный по ГОСТ 14919.
3.3.1.7 Термометр ртутный стеклянный лабораторныйдо 100 °С по ГОСТ 28498.
3.3.1.8 Колбы мерные исполнений 1.2. вместимостью 50. 100 см3.2-го класса точности по
ГОСТ 1770.
3.3.1.9 Стаканы стеклянные исполнения 1вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.
3.3.1.10 Пробирки стеклянные с притертой пробкой вместимостью 10 см3 по ГОСТ 25336.
3.3.1.11 Пипетки 2-2-1 -1,2-2-1-2.2-2-1-5 по ГОСТ29227. ГОСТ 29228.
3.3.1.12 Пипетки по2-2-10.2а-2-20.2а-2-50 по ГОСТ29169.
3.3.1.13 Фильтры обеззоленные [5].
3.3.1.14 Барбитуровая кислота по(7].
3.3.1.15 П-толуидинпо(8].
3.3.1.16 Изопропиловый спирт поГОСТ 9805.
3.3.1.17 Кислота уксусная ледяная, х.ч., поГОСТ61.
3.3.1.18 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, освобожденная от кислорода путем кипячения.
3.3.1.19 Калий железистосинеродистый 3-водный [K4Fe(CN)6 ЗН20]. х. ч„ по ГОСТ4207.
3.3.1.20 Цинкуксуснокислый 2-водный [Zn(CH3COO
>2
■2НгО]. х.ч.. по ГОСТ5823.
3.3.1.21 Спиртэтиловый технический по ГОСТ 17299.
Допускается использованиедругих средств измерений, лабораторногооборудования иреактивов
по метрологическим итехническим характеристикам неуступающим перечисленным выше.
3.3.2Подготовка к испытанию
3.3.2.1 Отбор проб — по ГОСТ 19792.
3.3.2.2 Подготовка пробы — по 3.1.4.
3.3.2.3 Приготовление раствора барбитуровой кислоты
(0,50010.01) г барбитуровой кислоты (см. 3.3.1.14), высушенной в сушильном шкафу (см. 3.3.1.6)
при 105 °С втечение 1 ч. быстросмешиваютс70см3дистиллированнойводы(см. 3.3.1.18). количествен
но переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3, растворяют принагревании на водя
ной бане, охлаждают до 20 °С и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в
9