ГОСТ Р ИСО 1833-99
50 %-ным раствором серной кислоты по 16.3.2, затем дистиллированной или деионизированной
водой по 1.3.2, далее раствором аммиака по 16.3.3 и снова дистиллированной или деионизированной
водой до нейтральной реакции промывных вод (пробы на лакмус). После каждой операции
промывки жидкость из тигля удаляют отсасыванием. Отсасывание не применяют до тех пор, пока
промывная жидкость не стечет под действием силы тяжести.
Высушивают тигель и остаток, охлаждают и взвешивают их.
16.6 Обработка результатов
Вычисляют результаты согласно 1.8. Значение а равно 1,00.
16.7 Погрешность
Результаты анализа считают достоверными и воспроизводимыми, еслидоверительный интервал
оценки доли компонента при доверительной вероятности Р = 95 % не превышает 2 %.
17Смеси натурального шелкового волокна и шерстяного волокна или волокна
из волос животных
17.1 Область применения
Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к двухкомпонентным смесям
натурального шелкового волокна с шерстяным волокном или волокном из волос животных.
17.2 Сущность метода
Из известной сухой массы смеси удаляют натуральное шелковое волокно, для этого его
растворяют 75 %-ной (по массе) серной кислотой. Остаток собирают, промывают, сушат и взвеши
вают. Его массу с поправкой, если необходимо, вычисляют в процентах к сухой массе смеси.
Массовую долю шелкового волокна определяют по разности.
П р и м е ч а н и е —Натуральные шелковые волокна, например туссаха, в 75 %-ной (по массе) серной
кислоте полностью не растворяются.
17.3 Дополнительные реактивы
17.3.1 Серная кислота, 75 %-ная (по массе)
Этот реактив приготавливают следующим образом: постепенно, добавляют 700 см3 серной
кислоты (а = 1,84 г/см3) в 350 см3 дистиллированной воды —разбавление осуществляют при
охлаждении емкости с раствором на водяной бане, проявляя осторожность. После охлаждения этого
раствора до комнатной температуры добавляют воду до получения 1 дм3 раствора. Для серной
кислоты 73—77 %-ной (по массе) концентрация решающего значения не имеет.
17.3.2 Разбавленный раствор серной кислоты
Медленно вливают 100 см3серной кислоты (а = 1,84 г/см3) в 1900 см3дистиллированной воды.
17.3.3 Разбавленный раствор аммиака
Разбавляют 200 см3концентрированного раствора аммиака (а =0,880 г/см3) водой до получе
ния 1дм3раствора.
17.4 Дополнительная аппаратура
Коническая колба вместимостью не менее 200 см3с притертой стеклянной пробкой.
17.5 Проведение испытаний
В коническую колбу по 17.4 с элементарной пробой добавляют серную кислоту по 17.3.1 из
расчета 100 см3на 1г пробы, закрывают колбу пробкой, интенсивно встряхивают (предпочтительно
в механическом устройстве для встряхивания) и выдерживают 30 мин при комнатной температуре.
Снова встряхивают и выдерживают 30 мин. Встряхивают последний раз и фильтруют содержимое
колбы через взвешенный фильтровальный тигель. Оставшиеся волокна вымывают из колбы в тигель
небольшим количеством серной кислоты по 14.3.1. Удаляют жидкость из тигля отсасыванием и
промывают остаток сначала 50 см3разбавленного раствора серной кислоты по 17.3.2, затем водой по
1.3.2 и 50 см3разбавленного раствора аммиака по 17.3.3. Каждый раз перед отсосом обеспечивают
пребывание волокон в жидкости в течение 10 мин. Наконец промывают водой по 1.3.1 и оставляют
волокна в воде на 30 мин. Удаляют жидкость из тигля отсасыванием, высушивают тигель и остаток,
охлаждают и взвешивают их.
17.6 Обработка результатов
Вычисляют результаты согласно 1.8. Значение а равно 0,985.
17.7 Погрешность
Результаты анализа считают достоверными и воспроизводимыми, еслидоверительный интервал
оценки доли компонента при доверительной вероятности Р = 95 % не превышает 2 %.
18