ГОСТ Р ИСО 1833-99
14.3.4 Сульфат калия.
14.3.5 Двуокись селена.
14.3.6 Раствор гидроокиси натрия —400 г/дм3.
Растворяют 400 г гидроокиси натрия в 400—500 см3 воды, смешивают с 0,5 г бромкрезола
зеленого, растворенного в 475 см3этанола и 25 см3воды.
14.3.7 Смешанный индикатор
Растворяют 0,1 г метила красного в 95 см3 этанола и 5 см3 воды, затем смешивают с 0,5 г
бромкрезола зеленого, растворенного в 475 см3этанола и 25 см3воды.
14.3.8 Раствор борной кислоты
Растворяют 20 г борной кислоты в 1дм3воды.
14.3.9 Серная кислота, 0,02 н, титрованный раствор.
Пр и ме ч а н ие —Серная кислота, сульфат калия и двуокись селена не должны содержать азот.
14.4Аппаратура
14.4.1 Колба Къельдаля для выпаривания, вместимостью 200—300 см3.
14.4.2 Колба мерная вместимостью 200 см3.
14.4.3 Перегонный аппарат Къельдаля с вводом пара.
14.4.4 Аппарат для титрования, погрешность не более 0,05 см3.
14.5 Отбор проб и предварительная их обработка
14.5.1 Отбор проб
Перед проведением испытаний две элементарные пробы массой не менее 5г каждая подвергают
предварительной обработке по 14.5.2.
14.5.2 Предварительная обработка элементарной пробы
Осуществляют экстракцию воздушно-сухой пробы в аппарате Сокслета, используя смесь из
одной части толуола и трех частей метанола, в течение 4 ч с минимальной скоростью 5 циклов в
час.
Обеспечивают возможность испарения растворителя из пробы в воздух, а последние его остатки
удаляют в сушильном шкафу при температуре (105+3) °С. Затем экстрагируют пробы водой (50 см3
на 1 г пробы) кипячением с обратным холодильником в течение 30 мин. Фильтруют, переносят
пробу в колбу и повторно экстрагируют водой. Фильтруют, удаляют избыточную воду из пробы
отжимом, отсасыванием или центрифугированием, а затем обеспечивают возможность перехода
пробы в состояние, при котором она воздушно-сухая.
Пр и ме ч а н ие —Следует помнить о токсичных свойствах толуола и метанола и предпринимать
соответствующие меры безопасности.
14.6 Проведение испытаний
14.6.1 Общие указания
Знакомятся с общими указаниями согласно 1.7.1.
14.6.2 Подробное описание проведения испытаний
От каждой элементарной пробы, подготовленной по 14.5.2, отбирают навески массой не менее
1 г каждая. Высушивают пробу в стаканчике для взвешивания, охлаждают в эксикаторе и взвеши
вают. Переносят пробу в сухую колбу Къельдаля для вываривания и снова взвешивают
стаканчик. Определяют сухую массу пробы по разности.
В колбу для вываривания с элементарной пробой в указанном порядке вносят 2,5 г сульфата
калия по 14.3.4, 0,1—0,2 г двуокиси селена по 14.3.5 и 10 см3серной кислоты по 14.3.3. Нагревают
колбу сначала медленно, до разрушения всего волокна, а затем более интенсивно, до тех пор, пока
раствор не станет прозрачным и почти бесцветным. Продолжают нагревать еще 15 мин. После этого
колбу охлаждают, разбавляют содержимое 10—20 см3воды, проявляя осторожность, снова охлажда ют
и переносят содержимое в мерную колбу вместимостью 200см3.Затемдобавляют водудо отметки,
чтобы получить выварочный раствор. В коническую колбу перегонного аппарата вместимостью
100 см3добавляют 20 см3раствора борной кислоты по 14.3.8 и помещают колбу под холодильником
перегонного аппарата Къельдаля так, чтобы подающая трубка находилась несколько ниже поверх
ности раствора борной кислоты. Переносят 10 см3выварочного раствора в колбу для перегонки и не
менее 5 см3 раствора гидроокиси натрия по 14.3.6 в воронку; затем приподнимают пробку и
медленно выливают раствор гидроокиси натрия в колбу. Если выварочный раствор и раствор
гидроокиси натрия остаются разделенными (два отдельных слоя), то их перемешивают. Медленно
нагревают перегонную колбу и впускают в нее пар из генератора. Собирают 20 см3 дистиллята,
15