ГОСТ Р ИСО 1833-99
Оставшиеся в колбе волокна сначала промывают кипящим ксилолом (два раза), используя по
30 см3ксилола, а затем петролейным эфиром по 1.3.1 (два раза), используя по 75 см3эфира. После
второй промывки петролейным эфиром остаток фильтруют через фильтровальный тигель, обеспе
чивают возможность выхода жидкости.
Высушивают тигель и остаток, охлаждают и взвешивают их.
П р и м е ч а н и я
1 Предварительно нагреть фильтровальный тигель, через который будет фильтроваться ксилол.
2 После обработки кипящим ксилолом перед вводом петролейного эфира колбу с остатком следует
охладить.
3 Можно использовать аппарат для экстракции в горячем состоянии посредством соответствующих
операций, который обеспечивает идентичные результаты.
15.6 Обработка результатов
Вычисляют результаты согласно 1.8. Значение а равно 1,00.
15.7 Погрешность
Результатыанализа считают достоверными и воспроизводимыми, если доверительный интервал
оценки доли компонента при доверительной вероятности Р = 95 % не превышает 2 %.
16Смеси поливинилхлоридных волокон (на основе гомополимера винилхлорида)
и некоторых других волокон
16.1 Область применения
Этот метод применим к двухкомпонентным смесям поливинилхлоридных волокон на основе
гомополимера винилхлорида (независимо от того, проводилось хлорирование или нет) с хлопковым,
вискозным, медно-аммиачным, высокомодульным, ацетатным, триацетатным, полиамидным,
полиэфирным, полиакрилонитрильными и модифицированными на основе акрилонитрила во
локнами после удаления неволокнистого вещества. (Здесь модифицированные волокна на основе
акрилонитрила —это волокна, которые после погружения в концентрированную серную кислоту
(а = 1,84 г/см3) дают прозрачный раствор).
Метод можно использовать, в частности, вместо методов, описанных в разделах 11 и 12, во
всех случаях, где предварительный анализ показывает, что поливинилхлоридные волокна полностью
не растворяются в диметилформамиде или азеотропной смеси сероуглерода и ацетона.
16.2 Сущность метода
Из известной сухой массы смеси удаляют составляющую, которая не является поливинилхло
ридным волокном, для этого ее растворяют концентрированной серной кислотой (а = 1,84 г/см3).
Остаток, представляющий собой поливинилхлоридное волокно, собирают, промывают, сушат и
взвешивают. Его массу с поправкой, если необходимо, вычисляют в процентах к сухой массе смеси.
Массовую долю второй составляющей получают по разности.
16.3 Дополнительные реактивы
16.3.1 Серная кислота, концентрированная (а = 1,84 г/см3).
16.3.2 Серная кислота, 50 %-ная (по массе).
16.3.3 Разбавленный раствор аммиака
Разбавляют 60 см3концентрированного раствора аммиака (а = 0,880 г/см3) дистиллированной
водой до получения 1дм3раствора.
16.4 Дополнительная аппаратура
16.4.1 Коническая колба вместимостью не менее 200 см3с притертой стеклянной пробкой.
16.4.2 Стеклянная палочка с плоским концом.
16.5 Проведение испытаний
Проводят испытания согласно 1.7.2 и затем в колбу по 16.4.1 с элементарной пробой добавляют
серную кислоту по 16.3.1 из расчета 100 см3 на 1 г пробы. Выдерживают содержимое колбы при
комнатной температуре 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой по 16.4.2. Сливают
жидкость через взвешенный фильтровальный тигель. Наливают в колбу новую порцию серной
кислоты в количестве 100 см3по 16.3.1 и повторяют предыдущую операцию. Выливают содержимое
колбы в фильтровальный тигель и переносят в него волокнистый остаток, пользуясь стеклянной
палочкой. В случае необходимости, в колбу наливают немного концентрированной серной кислоты
по 16.3.1 для того, чтобы удалить волокна, прилипшие к стенкам колбы. После переноса содержи
мого колбы в тигель удаляют жидкость из тигля отсасыванием. Промывают остаток в тигле сначала
17