ГОСТ 2642.5—86 Стр.
9
6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕ
Л
ЕНИЯ ОКИСИ ЖЕ
Л
ЕЗА В
МАГНЕЗИА
Л
ЬНЫХ И МАГНЕЗИА
Л
ЬНО-ИЗВЕСТКОВЫХ
ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИА
Л
АХ И ИЗДЕ
Л
ИЯХ
[при массовой доле окиси железа от 0,01 до 2,5%)
6.1. Сущность метода
Метод основан на предварительномвосстановлении общего
железа солянокислым гидроксиламином. Двухвалентныеионы
железа образуют с 1,10-фенантролином оранжево-красный ком
плекс, оптическую плотность которого измеряют при длине волны
510 нм или при использовании зеленого светофильтра.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабора
торный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1,
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез
воживают при (400±20) °С.
Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокис
лый натрий безводные смешивают в соотношении 2:1.
Гидраксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79,раствор
100 г/дм5.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75 и разбавленная 1:1.
о-фенантролин (1,10-фенантролин): 1,0 г о-фенантролина раст
воряют в 100 см3 раствора уксусной кислоты (1:1).
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Универсальная индикаторная бумага.
Буферный раствор pH 6: 140 см3 уксусной кислоты разбавля
ют в 1700 см3 воды, приливают осторожно при постоянном пе
ремешивании 140 см3 аммиака. Раствор охлаждают, приливают
аммиак или уксусную кислоту до установленияpH 6 по универ
сальной индикаторной бумаге.
Железо карбонильное поГОСТ 13610—79 или окись железа
по ГОСТ 4173—77, х. ч.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Стандартный растворокиси железа:0,6995 г железа (или
1,000 г окиси железа) помещают в колбу вместимостью 250’ смэ
и растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1).
Добав
ляют несколько капель раствора перекиси водорода и нагревают
раствор до кипения. После охлаждения раствор переводят в мер
ную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и пе
ремешивают. Стандартный раствор с массовойконцентрацией
окиси железа 0,001 г/см3 (раствор А).
Стандартный раствор окисижелеза:отмеряютпипеткой
50 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью
500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Стандартный
6$