(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.5—86)
Стандарт дополнить разделом— 10:
«10. Атомно-абсорбционный метод определения окиси железа в магнезиальных
и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях
(при массовой доле окиси железа свыше 0,01 до 12 %)
10.1.С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на измерении абсорбции раствора пробы в пламени воздух-
ацетилен при резонансной длине волны 248,3 нм.
10.2. А п п а р а т у р а ,р е а кт ив ы,р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для же
леза.
Тигли платиновые и серебряные по ГОСТ 6563—75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 1:1 и 1:4.
Натрий углекислый ио ГОСТ 83—79.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76 обезвоживают при
температуре (400±20) СС.
Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетрабарнокислый натрий сме
шивают в соотношении 2:1
Натрия перекись.
Магния окись по ГОСТ 4526—75.
Растворы окиси магния
Раствор А: в стакан вместимостью 400 см3 взвешивают 5,0 г окиси магния
Осторожно добавляют 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и нагревают до
растворения. Затем приблизительно в 150 см3 воды растворяют 5,0 г углекислого
натрия и 9,5 г тетраборнокислого натрия. ’Растворосторожноподкисляют
150 см3 соляной кислоты 1:1. Углекислый газудаляют кипячением. Растворы
охлаждают, соединяют и переливают в мерную колбу вместимостью 500 см5,
доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в пластмассовом
сосуде.
Раоьор Б в стакан вместимостью 400 см3 взвешивают 5,0 г окиси магния.
Осторожно добавляют 220 см3 раствора соляной кислоты 1:4 и нагреваютдо
растворения. Затем в 100 см3 воды растворяют 20 г перекиси натрия. Растворы
соединяют,нагреьают 5—10 мин до кипения, затем раствор охлаждают и пе
реливают в мерную колбу вместимостью 500* см3, доливают до метки водой и
перемешивают. Раствор хранят в пластмассовом сосуде.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610—79.
Перекись водорода по ГОСТ 10929—76, .раствор с массовой долей 30 %.
Стандартный раствор окиси железа: 0,6995 г металлического железа раст
воряют в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1 в стакане вместимостью 400 см3
при нагревании. Добавляют 1—2 см3 раствора перекисиводорода и кипятят
10 мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора
содер
жит 1,000 мг окиси железа.
Разбавленный стандартный раствор окиси железа:отбираютпипеткой
50 см3, стандартного раствора окисижелеза в мерную колбувместимостью
500 сма, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доводят до метки
водой итщательно перемешивают. 1 см3 разбавленного раствора содержит
0,100 мг окиси железа.
10.3.П о д г о т о в к ака н а л и з у
10.3.1. Кислотное растворение пробы с последующим сплавлением нераство-
рившегося остатка в смеси для сплавления.
Навеску пробы массой 1.0 г сырья или 0,5 г обожженного материала по
мещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют несколько капель водыи
затек: 20 см3’ раствора соляной кислоты 1:1.Накрываютстакан часовым
стеклом и растворяют при нагревании. Горячий раствор фильтруют через фильтр
среднейплотности. Стенки стакана и фильтр обмывают горячей водой, фильтр
и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3.
(Продолжение см. с. 238)
237