Стр.
10 ГОСТ 2642.5—86
раствор с массовой концентрацией окисижелеза 0,0001 г/см3
(раствор Б).
Градуировочныйстандартный раствор окиси железа;отме
ряют пипеткой 50 см3 стандартного раствора Б в мерную колбу
вместимостью 500 см®, доводят водой до метки и перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией
окиси железа 0,000010 г/см3 (раствор В).
6.3. Проведение анализа
6.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г обожженного материала
или 1,0 г сырья помещают в платиновый тигель, добавляют
2—3 г смеси для сплавления и сплавляют при (1000±50) °С.
Сплав растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при
нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью
250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью100 см3 отмеряютпипеткой
аликвотную часть раствора от 10 до 50 см3, в которой должно
быть не менее 0,00001 г окиси железа.
Для определения может быть использована аликвотная часть
исходного раствора (фильтрата) послевыделениядвуокиси
кремния по ГОСТ 2642.3—86 (раствор 1).
К аликвотной части раствора добавляют 2 см3 раствора гид-
раксиламина солянокислого и 5 см3 растворао-фенантролина.
Прибавляют буферный раствор до pH 3,5 (по универсальной
ин дикаторной бумаге). Оставляют стоятьраствор 15 мин, затем
доводят водой до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотностьраствора при 510 нм или
при использовании зеленого светофильтра. Раствором сравнения
служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяе
мыереактивы. Массу окиси железа в граммах находят по гра
дуировочному графику, который строят в тех же условиях,
6.3.2. Для построения градуировочногографика в восемь из
девяти мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют 1,0; 2,0;
5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0 см3 градуировочногораствора В.
Во все колбы добавляют по 2 см3 раствора гидраксиламина соля
нокислого и далее поступают, как указано в п. 6.3.1. По
найден ным значениям оптическойплотности и
соответствующимим массам окиси железа в граммах
строят градуировочный график.
6.4. Обработка результатов
6.4,1.Массовую долю окиси железа (Х3) в процентах вычис
ляют по формуле
m-V
•
100
,
найденная по градуировочному
где ш — масса окиси железа,
графику, г;
V — общий объем исходного
раствора, см3;
70