Стр,
12
ГОСТ 2642.5—86
ряют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой, перемешивают.
Массовую концентрацию 0,05 моль/дм3 растворатрилона Б
устанавливают по металлическому железу или окиси железа.
7.2.1.У с т а н о в к амассовойк о н ц е н т р а ц и и
р а с т в о р а т р и л о н аБ по о к и с и ж е л е з а
Точную навеску металлическогожелеза массой около 0,1 г
помещают в стаканвместимостью 400 см3,добавляют 25 см3
раствора соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стекломи
растворяют при нагревании. После растворения добавляют посте
пенно 2 см3перекиси водорода и кипятят 2—3 мин.
Раствор разбавляют водой до 100“см3, нагревают до темпе
ратуры 60°С. Приливают по каплям раствор аммиака (1:1)до
появлениялегкой мути. Образовавшийся осадокрастворяют
примерно в 10 см3 раствора соляной кислоты (1:10) до установ
ления pH 2 (по универсальной индикаторной бумаге).
Добавля ют 1 см3 раствора салициловой кислоты и, если
необходимо, несколько капель разбавленного раствора аммиака
(1:10) до по
лучения красно-фиолетовой окраски. Полученный красно-фиоле
товый комплекс железа медленно титруют 0,05 моль/дм3 раство
ром трилона Б до лимонно-желтой окраскираствора.Перед
концом титрования добавляют еще несколько капельраствора
салициловой кислоты для контроля точки эквивалентности.
Массовую концентрацию 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б
(С) по окиси железа в г/см3 окиси железа вычисляют по формуле
п _т -1,4298
(
/ , N
U )
где т —масса навески металлического железа, г;
1,4298 — коэффициент пересчета железа на окись железа;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро
вание, см3.
Теоретическая массовая концентрация 0,05 моль/дм3 раствора
трилона Б по окиси железа, выраженная в г/см3 окисижелеза,
равна 0,0039925.
7.3. Проведение анализа
Навеску обожженных материалов массой 0,5 г или сырья 1,0 г
растворяют при нагревании в 20 см3 солянойкислоты (1:1) в
стакане вместимостью 400 см3 при нагревании. После растворе
ния пробы добавляют постепенно 2 см3 раствора перекиси водо
рода и кипятят 3—5 мин. Горячийраствор фильтруют через
фильтр средней плотности. Фильтрат собирают в стакан вмести
мостью 400 см3. Стенки стакана и фильтр обмывают горячей во
дой, фильтр с нерастворимым осадком помещают в серебряный
тигель, озоляют, добавляют 5—6 г гидроокисикалияи нагре
вают на маленьком пламени горелки до плавления. Затем повы-
72