ГОСТ 2642.5—86 Стр.S
стандартный раствор
0,00002 г/см3 (раствор
с массовой концентрацией окисижелеза
Б).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. П р и г о т о в л е н и еис х о дныхр а с т в о р о вдля
п р о в е д е н и яа н а л и з а
Для получения исходного раствора навеску материала массой
0,25—0,5 г смешивают в платиновомтигле с 3—5 г смеси для
сплавления и сплавляют в муфельной печи притемпературе
(950± 50) °С в течение 20—40 мин. Остывший сплав помещают в.
стакан, в который предварительно налито 60 см3 нагретойдо
60—70 °С соляной кислоты (1:3); растворение ведут при нагре
вании.
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
250 см3 (при необходимости фильтруют), доводят до метки водой
и перемешивают (раствор 1).
При проведении анализа кремнеземистых, полукислых и ша
мотных огнеупоров, содержащих свыше 40% двуокиси кремния,
исходный раствор готовят по ГОСТ 2642.4—86, разд. 3.
Полученный раствор охлаждают (при необходимостифильт
руют), переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, дово
дят водой до метки и перемешивают (раствор 2).
Аликвотные части растворов 1 и 2 используют для определе
ния окиси железа и двуокиси титана фотометрическим методом.
Для определения используют также аликвотную часть раствора
1 и 3, полученного по ГОСТ 2642.3—86 или ГОСТ 2642.4—86.
2.3.2. Для определения массовой доли окиси железа отбирают
аликвотные части 5 или 10 см3 исходных растворов 1 или 2 в мер
ную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2 см3раствора
винно-кислого аммония, 15—20 см3 раствора сульфосалициловой
кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой ок
раски и еще 5 см3 в избыток. Раствор охлаждают, доводят до
метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколоримет
рессинимсветофильтром(областьсветопропускания
400—450 нм) в кювете с толщиной слоя 30 или 50 мм. В качест
ве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта,
содержащий все применяемые реактивы.
Массу окиси железа в граммах находят по градуировочному
графику.
2.3.3.По с т р о е ни ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеряют аликвот
ные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 2,5; 5,0;
10,0; 15,0; 20,0; 25,0 см3, чтосоответствует0,00002;0,00005;
0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0006 г окиси железа. Добавляют
соответственно: 24,0; 22,5; 20,0; 15,0; 10,0; 5,0 см3 воды.
63