Стр. 14 ГОСТ 2642.5—86
8. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕ
Л
ЕНИЯ ОКИСИ
ЖЕ
Л
ЕЗА В А
Л
ЮМОСИ
Л
ИКАТНЫХ, КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ И
КАРБИДКРЕМНИЕВЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИА
Л
АХ И ИЗДЕ
Л
ИЯХ
(при массовой доле окиси железа от 0,01 до 2,5%)
8.1. Метод распространяется на огнеупорные глины, каолины,
шамотные, графито-шамотныеи полукислые изделия, а также
алюмосиликатныеи глиноземистые материалы и изделия с мас
совой долей окиси алюминия до 95%, на кремнеземистые огне
упорные материалы и изделия с массовой долей двуокиси крем
ния 80%и более и на огнеупорные материалы и изделия, содер
жащие карбид кремния.
8.2. Сущность метода
Метод основан на разложении пробы смесьюфтористоводо
родной и серной кислот, удалении двуокиси кремния, восстанов
лении находящегося в растворе железа солянокислым гидрокси-
ламином и фотометрическом измерении окраски комплекса ионов
двухвалентного железа с 1,10-фенантролпном при длине волны
510 нм.
8.3. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабора
торный.
Чашка платиновая № 118—3 по ГОСТ 6563—75.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Остальные применяемые растворы и реактивы, приготовление
стандартных растворов окиси железа —по п. 6.2.
8.4. Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку
вместимостью около 50 см5.
В случае присутствия в пробе свободного углерода пли зна
чительного количества органических веществ навескупрокали
вают вокислительнойсреде от 0,5 до 1 ч при температуре
(70’0±20) °С. Затем пробу в чашке увлажняют несколькими кап
лями воды, прибавляют 1 см3 серной кислоты и 10 см3 раствора
фтористоводородной кислоты и осторожно упаривают
содержимое чашки без кипения до возникновенияпаров серной
кислоты.
Чашку охлаждают, прибавляют 10 см3 раствора фтористоводород
ной кислоты и снова упаривают до появления паров серной кис
лоты. После охлаждения увлажняют стенки чашки 2 см3 раство
ра серной кислоты и продолжают упаривание до прекращения
выделения белых паров. Чашку с сухим остатком осторожно
прокаливаютпри температурене выше (600±20)°С, а затем
охлаждают, прибавляют 5 см3 соляной кислоты и 20 см3 воды.
Содержимое чашки умеренно нагревают, приперемешивании,
до получения прозрачного раствора, после чего растворфильт-
74