ГОСТ 2642.5—86 Стр. 17
где 40— объем стандартного раствора окиси железа, см3;
0,001— массовая концентрациястандартногораствора, г/см3
окиси железа;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро
вание, см3.
9.3. Проведение анализа
9.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый ти
гель и, если анализируемый материал содержит много органичес
ких веществ или свободный углерод, прокаливают от 0,5 до 1 ч при
температуре (70Э±20) °С в окислительной среде. Пробу сме шивают
с 8 г смеси для сплавления,помещают тигель,нак
рытый платиновой крышкой, в муфельную печь,нагретую до
700 °С, и регулируют нагрев так, чтобы в течение 15 мин темпе
ратура поднялась до (900±50) °С.
Если за этот отрезок времени проба неразложилась пол
ностью, сплавление продолжают при более высокой температуре.
Тигель со сплавом охлаждают до 100 °С и помещают в накры
тый часовым стеклом стакан вместимостью 400 см3,содержа
щий 50 см3 соляной кислоты. Во избежание выделения кремние
вой кислоты сплав разлагают без нагреванияили при слабом
нагревании.
Часовое стекло и тигель ополаскивают водой надстаканом,
переводят раствор в коническую колбу вместимостью 500 см3 и
разбавляют водой до 200 см3. Затем прибавляют 1 см3 салици
ловой кислоты и нейтрализуют осторожноаммиаком (1:1) до
появления слабой фиолетовойокраски. Еслинейтрализуемый
раствор нагревается, что может вызвать выделение кремниевой
кислоты, его периодически охлаждают водой под краном.
Нейтрализацию заканчивают, прибавляя по каплям раствор
аммиака (1:10) до получения pH 2 по универсальной индикатор
ной бумаге.
Полученный раствор доводят до 40°С и титруют раствором
трилона Б из микробюретки или из бюретки с ценой делений
0,05 см3 до чистой лимонно-желтой окраски. В конце титрования
титрант вводят очень медленно, ожидая 15 с после добавления
каждой капли.
Допускается индикация эквивалентной точки электрометричес
ким методом.
9.3.2. Для определения массовой доли окиси железаможет
быть также использована аликвотная часть исходного фильтрата
после отделения двуокисикремния,полученного по ГОСТ
2642.3—86, разд. 8.
В этом случае в коническую колбу вместимостью 500 см3 по
мещают аликвотную часть раствора, равную 200 см3, прибавляют
1 см3 салициловой кислоты и далее анализ проводят по п. 9.3.1.
77