(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.5—86}
Фильтр с нерастворимым остатком помещают в платиновый тигель и осто
рожно озоляютОстаток в тигле сплавляют с 1,0 г смеси для сплавления на
пламени горелки.
Очлажденнын сплав растворяют в 5 или максимально 10 см’раствора
соляной кислоты 1.1 без нагревания и добавляют в мерную колб\ Содержимое
колбы доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
10.3 2. Ра иожение пробы спеканием с перекисью натрия. Навеску пробы
массой 2,5 г сырья или 1,25 г обожженного материала тщательно перемешивают
в серебряном или платиновом тигле с 5 г перекиси натрия. Тигель накрывают
крышкой, переносят в электрическую печь с автоматической регулировкой тем
пературыи нагревают при температуре(490:t: 10) СС в течение 5—7-мин
После охлаждения содержимое тигля переносят в стаканвмести мосты*
600 см’ и приливают 100 см3 воды для выщелачивания спеченной пробы Остаток
пробы на стенках тигля растворяют в 20 см1 раствора соляной кислоты 1:1 и
добавляют в стакан с пробойТигель с крышкой ополаскивают водой, стакан*
накрывают часовым стеклом и приливают 35 см’ раствора соляной кислоты 1.4
Содержимое стакана нагревают 5—10 мин до растворения и удаления углекис
лого газа. Раствцр охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостьк *
250 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают Если раствор
мутный, то нужно аликвотную часть раствора фильтровать через сухой фильтр
в сухой стакан. Первые две порции отбрасывают и остаточнчю йасть фильтрат:,
используют для определения.
Аналогичным образом выполняют подготовку контрольного опыта на при
меняемые реактивы
10.4.П р о в е д е н и еа н а л и з а
Из раствора пробы, приготовленного по п 10.3.1 или по п. 10.3.2, отбирают
пипеткой10 см3в мерную колбу вместимостью250 см3, добавляют2 смт
раствора соляной кислоты 1:1, доводят до метки водой и тщательно перемеши
вают. Раствор распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени. Используют резо
нансную длину волны 248,2 нм.
Записывают значения сигнала из трех измерений. Одновременно с анализом
пробы градуируют прибор по стандартнымрастворам или .растворам стандарт
ных образцов, приготовленным по п. 10 3.1 или п. 10.3.2.
Если в пробе требуется также определение содержания окиси кальция
анализ возможно выполнять по ГОСТ 2642.7—86.
При определении высоких концентраций окиси железа разложение пробы
следует проводить с использованием меньшей навески, или разбавлять основной
раствор пробы водой в другом соотношении, или определять окись железа по
линиям с меньшей чувствительностью.
10.5. Для градуировки прибора прямо в единицах концентрации или для
построения градуировочного графика готовят стандартные растворы в концентра
ционном диапазоне 1,0—25,0’ мг/см3 окиси железа.
Затем в 6 из 7 мерных колб вместимостью по 250 см3 отмеряют из бю ретки
2,5; 12,5; 25,0; 37,5; 50,0; 62,5 см3 разбавленного стандартногораствора
окиси железа. Во все колбы добавляют по 2 см3 раствора соляной кислоты
1:1,5 см3 раствора окиси магния А или Б в зависимости от способа разложения
пробы, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Измерение значений атомной абсорбции стандартных растворов проводят не
посредственно перед измерением атомной абсорбции в растворе пробы ипов
торяют после окончания измерений в тех же условиях. На основе полученных
средних результатов строят градуировочный график
Рекомендуется для градуировки использовать раствор стандартных образ
цов, приготовленный по применяемому способу разложения пробы.
В процессе измерения атомной абсорбции неоднократнопроверяют лра:
вильность результатов измерений по растворам стандартных образцов.
Параллельно с измерением атомной абсорбции растворов проб и стандарт
ных растворов измеряют атомную абсорбцию раство.ра контрольного опыта.
(Продолжение см. с. 239)
9ЯЯ