ГОСТ Р ИСО 16000-3—2007
4 Ограничения и мешающие вещества
4.1 Общие положения
Требования настоящего стандарта были подтверждены при отборе проб воздуха для расхода не
более 1,5 л/мин. Данное ограничение расхода объясняется высоким падением давления (более 8 кПа
при расходе 1.0 л/мин) через подготовленный пользователем картридж с силикагелем, размер частиц
которогоот55до 105 мкм. Такие картриджи не совместимы с насосами, работающимиотэлемента пита
ния и используемыми для отбора проб воздуха в зоне дыхания (например, для целей обеспечения
промышленной гигиены).
Для отбора ианализа проб воздухадля определения в нем содержанияформальдегида применя
ют специфическую методику отбора на твердый сорбент. Могут возникнуть трудности при реализации
метода из-за присутствия некоторыхизомеровальдегидовили кетонов, которыеневозможно разделить
с помощью ВЭЖХ при анализе других альдегидов и кетонов. Мешающими веществами также
являются органическиесоединения, имеющиетакоежевремя удерживания изначимое
поглощениенадлине вол ны 360 нм. как и ДНФГ-производное формальдегида. Влияние мешающих
веществ можно устранить путем изменения условий разделения (например, с использованием
других колонок ВЭЖХ или изменения состава подвижной фазы).
Часто возникает проблема загрязнения ДНФГ формальдегидом. В таких случаях ДНФГ очищают
путем многократнойперекристаллизацииизацетонитрила, чистого вУФобласти спектра. Перекристал
лизацию проводятпри температуре от 40 °С до 60 °С путем медленного выпаривания растворителядля
получения кристаллов максимального размера. Содержание примесей карбонильных соединений в
ДНФГпредварительноопределяют методом ВЭЖХ. ионодолжнобытьнеболее0.15мкг накартридж.
Картриджи для отбора проб с нанесенным ДНФГ не следует подвергать воздействию прямых
солнечных лучей во избежание появления побочных пиков (4).
Данную методику не используют для точного количественного определения акролеина в воздухе.
Неточные результаты количественного определения акролеина могут быть обусловлены появлением
нескольких пиков его производных и нестабильностью отношений пиков [5].
N02 вступаетв реакцию с ДНФГ. Высокоесодержание N02 (например, при использовании газовых
плит) может привести к появлению проблем, так как время удерживания его ДНФГ-производного может
совпасть с временем удерживания ДНФГ-производного формальдегида в зависимости от колонки
ВЭЖХ и параметров анализа [6], (7]. (8).
4.2 Мешающее влияние озона
Следуетпредприниматьспециальные меры, если в зонеотбора проб ожидается высокий уровень
содержания озона в воздухе (например, от офисной копировальной техники). Наличиеозона приводит к
занижению результата определения содержания анализируемых веществ, так как в картридже он всту
пает в реакцию как с ДНФГ, так и с его производными (гидразонами) [9]. Степень мешающего влияния
зависит от изменений содержания озона икарбонильных соединений во времени, а также от продолжи
тельности отбора проб. Значительное занижение результата определения (отрицательное мешающее
влияние озона) наблюдалось даже при значениях массовой концентрации формальдегида и озона,
соответствующих чистому атмосферному воздуху (2 и 80 мкг/м3соответственно) {10]. В ходе анализа о
присутствии озона впробе можно судить попоявлению новых соединений, время удерживания которых
меньше времени удерживания гидразона формальдегида. На рисунке 2 приведены хроматограммы
воздуха, обогащенного формальдегидом, с озоном и без озона.
Наиболее простым решением для уменьшения мешающего влияния озона являетсяего удаление
до того, как отбираемый воздухдостигнет картриджа. Это может бытьобеспечено с помощью озоновой
ловушки или скруббера для удаления озона, установленного перед картриджем. Используют серийно
выпускаемые озоновые ловушки и скрубберы. Также озоновую ловушку можно изготовить из медной
трубки длиной 1 м, внешним диаметром 0.64 см и внутренним диаметром 0.46 см. которую заполняют
насыщенным водным раствором иодида калия, оставляютна несколько минут (например. 5 мин), затем
раствор сливаютитрубкувысушиваютв потокечистоговоздухаили азота втечениеприблизительно 1ч.
Пропускнаяспособностьтакого устройствадляудаленияозонасоставляетприблизительно200 мкг/м3в
час. Анализируемые альдегиды (формальдегид, ацетальдегид, пропионовыйальдегид, бензальдегид и
г?-толуиловый альдегид), введенные в поток отбираемого воздуха в динамическом режиме, проходили
через озоновую ловушкупрактическибезпотерь[11].Серийновыпускаемыеозоновыескрубберы, пред
ставляющие собой картридж, заполненный гранулированным иодидом калия массой от 300 до 500 мг.
также являются эффективными для удаления озона [12].
з