ГОСТ Р ИСО 16000-3—2007
8.4 Подготовка картриджей с нанесенным на силикагель ДНФГ
8.4.1 Общие положения
Процедуру проводят в лаборатории сочень низким содержанием альдегидов в воздухе. Всю стек
лянную и пластиковую лабораторную посуду тщательно очищают и промывают в деионизированной
воде и ацетонитриле, не содержащем альдегиды. Контакт реактивов с воздухом влабораториидолжен
быть минимальным. При работе с картриджами следует надевать полиэтиленовые перчатки.
8.4.2 Раствор для нанесения ДНФГ
С помощью пипетки вносят 30 мл насыщенного исходного раствораДНФГ в мерную колбу вмести
мостью 1000 мл. добавляют500 млацетонитрила и подкисляют 1,0мл концентрированной соляной кис
лоты.
Воздух над подкисленным раствором фильтруют через картридж с силикагелем с нанесенным
ДНФГдлясведениякминимумувнесенияврастворзагрязнения извоздухалаборатории. Колбувстряхи
вают. затем раствордоводятдо метки ацетонитрилом. Колбузакрывают, переворачивают, встряхивают
несколько раз до тех пор. пока растворнестанетоднородным. Переносятподкисленный раствор в пипе-
точный дозатор со шкалой от 0 до 10 мл.
Издозатора медленносливаютот 10до 20 мл раствора в сливной стакан. Вводяталиквотураство
ра в виалуипроверяют уровеньсодержания примесей в подкисленном растворе методом ВЭЖХ всоот
ветствиисЭ.3.4. Массоваяконцентрацияформальдегида врастворедолжнабытьнеболее0.025мкг/мл.
8.4.3 Нанесение ДНФГ на силикагель в картридже
Картриджвынимаютизупаковки, подсоединяюткороткийконецкартриджак шприцувместимостью
10 мл. который помещают в устройство для нанесения ДНФГ как показано на рисунке 3 а). При помощи
пипеточногодозатора в каждыйшприцвводят 10мл ацетонитрила. Жидкостьдолжна стечьсамотеком.
Пузырькивоздуха, появившиесямеждушприцем икартриджемссиликагелем, удаляютспомощью
ацетонитрила из шприца.
Настраивают пипеточныйдозатор, содержащий подкисленный раствордля нанесенияДНФГ. для
введения по 7мл в каждый картридж. Как только на выходе картриджа прекратится потокацетонитрила,
добавляютв каждый шприцпо7мл растворадлянанесенияДНФГ. Раствордля нанесенияДНФГстекает
через картридж самотеком до тех пор. пока не прекратится поток на другом конце картриджа. Избыток
жидкости на выходном отверстии каждого картриджа удаляют с помощью фильтровальной бумаги.
Проводят сборкуустройствадля сушкикартриджей (см. рисунокЗЬ). На каждом выходеустанавли
вают предварительно подготовленный картридж с нанесеннымДНФГ (например, скруббер или «защит
ный» картридж). Такие «защитные» картриджи предназначены для удаления следов формальдегида,
который можетприсутствоватьв подаваемомазоте. Их подготавливаютпутем сушки несколькихзаново
пропитанных картриджей в соответствии с инструкциями, приведенными ниже, и используютдля обес
печения чистоты остальных картриджей.
Устанавливают переходник для картриджей (расширенный на конус с обоих концов, с внешним
диаметром от 0.64 до 2.5 см. выполненный из фторуглеродной трубки, внутреннимдиаметром немного
меньше внешнегодиаметравходногоотверстиякартриджа)надлинныйконец «защитного» картриджа.
Отсоединяюткартриджиотшприцеви подсоединяюткороткие концы картриджей ксвободным кон
цам переходников, уже присоединенных к «защитным» картриджам.
Через каждый картридж пропускают азот с расходом 300 — 400 мл/мин. Промывают внешние
поверхности и выходные концы картриджей ацетонитрилом с помощью пипетки Пастера. По истечении
15минподачуазота прекращают, удаляютостаткиацетонитрилас внешнихповерхностей картриджейи
отсоединяют просушенные картриджи. Оба конца загруженных картриджей закрывают стандартными
полипропиленовыми заглушкамиот шприцеви помещаютзакрытыекартриджи втрубки изборосиликат
ного стекла с навинчивающимися крышками из полипропилена.
На каждый индивидуальный стеклянный контейнер для хранения картриджа наносят номер серии
и партии и хранят всю партию в холодильнике до момента использования.
Установлено, что содержимое загруженных картриджей остается стабильным в течение не менее
6 мес при хранении при температуре 4 °С в защищенном от света месте.
9 Методика
9.1Отбор проб
Проводят сборку системы отбора проб и убеждаются в том. что насос обеспечивает постоянный
расходв течение всегопериодаотбора проб. Загруженные картриджи могут сохранятьсвои характерис-
8