ГОСТ Р ИСО 16000-3—2007
Условия хроматографирования:
коэффициент корреляции. 0.9999;
колонка: С-18 с обращенной фазой:
подвижная фаза: с объемным отношением 60 % ацетонитри-
ла.’40 % воды;
детектор: УФ детектор, работающий надлине волны 360 им:
расход: 1 мл/мин
время удерживания для ДНФГ-производного формальдеги
да приблизительно 7 мим:
объем введенной пробы- 25 ыкл;
Рисунок 6 — Пример градуировочного графика для
формальдегида
Птщадьпнка (xtof4).уогам модницы
9.3.4 Анализ на содержание формальдегида методом ВЭЖХ
Проводятсборку иградуировкусистемы ВЭЖХвсоответствиис9.3.3, при этомтипичнымидля сис
темы будут;
колонка; С-18, внутренним диаметром 4.6 мм. длиной 25 см. или эквивалентная; контролировать
температуру колонки не обязательно.
подвижная фаза; 60 % ацетонитрила/40 % воды (объемное отношение), изократическая;
детектор; УФ детектор, работающий на длине волны 360 нм.
расход; 1.0 мл/мин;
время удерживания; для ДНФГ-производного формальдегида 7 мин — с использованием одной
колонки С-18, 3 мин — с использованием двух колонок С-18;
объем вводимой пробы; 25 мкл.
Передкаждым анализом проверяют базовую линию детекторадля обеспечениястабильных усло
вий.
Приготавливают подвижную фазу для ВЭЖХ путем смешивания 600 мл ацетонитрила и 400 мл
воды, либо устанавливают соответствующие параметры для градиентного элюирования. Полученную
смесь фильтруют через мембранный фильтр из полиэфира с размером пор 0.22 мкм в устройстве
фильтрования под вакуумом, изготовленным только из стекла или фторопласта. Дегазируют отфи
льтрованную подвижную фазу путем продувкис использованием гелия от 10до 15 мин (100 мл/мин) или
путем нагреваниядо 60 °С от 5 до 10мин в лабораторной конической колбе, накрытой часовым стеклом.
Для предотвращения образования пузырьков газа в ячейкедетектора после негоустанавливают посто
янный ограничитель сопротивления (350 кПа) или короткую (15 — 30 см) трубку из фторопласта
внутренним диаметром 0.25 мм.
Подвижнуюфазуналиваютв емкостьдля растворителяиустанавливаютрасход 1,0 мл/мин. Перед
первым анализом насос должен проработать 20 — 30 мин. Детектор включают, по крайней мере, за 30
мин до начала проведения первого анализа. Выходной сигнал детектора регистрируют с помощью
электроизмерительных самопишущих приборов или аналогичного устройства вывода.
Для систем с ручным вводом проб набирают в чистый инжекционный шприц для ввода в хрома
тограф не менее 100 мкл пробы. Заполняютпетлю крана-дозатора подвижнойфазой(кран-дозатордол-
13