ГОСТ Р ИСО 16000-3—2007
11.2 Стандартные рабочие процедуры
Пользователь стандарта должен разработать стандартные рабочие процедуры для следующих
видовдеятельности влаборатории: сборка, градуировка и применение системы отбора проб суказани
ем изготовителя и модели используемого оборудования; подготовка, очистка, хранение и обработка
реактивов, используемых при отборе проб, и самих проб; сборка, градуировка и применение системы
ВЭЖХ с указанием марки имодели используемого оборудования; способ регистрации иобработки дан
ных с указанием используемых аппаратных и программных средств ЭВМ.
Описание стандартных рабочих процедур должно включать в себя поэтапные инструкции и быть
доступными и понятными для персонала, работающего в лаборатории. Стандартные рабочие процеду
ры должны соответствовать требованиям настоящего стандарта.
11.3 Эффективность системы ВЭЖХ
Эффективность системы ВЭЖХ определяется эффективностью колонки п (число теоретических
тарелок), которую вычисляют по формуле
Л = 5.54(f,/w„2)2.(9)
где tr— время удерживания аналита, с;
iv,,2 — ширина пика по одному компоненту на половине высоты, с.
Эффективность колонки должна быть не менее 5000 теоретических тарелок.
Относительноестандартное отклонение выходногосигнала при повторныхкаждодневных вводах
проб в систему ВЭЖХ недолжно бытьболее i 10 % для градуировочных растворов с массовой концен
трацией аналита не менее 1 мкг/мл. При массовой концентрации некоторых карбонильных соединений
не более 0,5 мкг/мл прецизионность повторных анализов может увеличитьсядо 20 %. Прецизионность
времени удерживания должна быть в пределах t 7 % в любой день проведения анализа.
11.4 Потеря пробы
Потеря пробы наблюдается при превышении допустимой нагрузки сорбента или если объемный
расход превышает максимально допустимый для используемой системы отбора проб. Потерю пробы
можно предотвратить путем установкидвух картриджейдля отбора проб, соединенных последователь
но, с последующим анализом содержимого каждого из них. либо путем установкидвухсекционного кар
триджа с сорбентом с последующим анализом обеих секций. Если количество аналита в резервной
секции более 15 % количества аналита в основной секции, делают предположение о «проскоке» и
точность полученных результатов подвергают сомнению.
12 Прецизионность и неопределенность
Так же, как и при анализе других соединений, на прецизионность и неопределенность результата
определения содержания формальдегида в воздухе замкнутых помещений влияют два фактора: вос
производимость аналитической процедуры и изменение во времени содержания аналита в воздухе.
Считается, что последний фактор имеет гораздо большее влияние, чем первый, хотя трудно количест
венно оценить влияние изменения интенсивности источника и условий вентиляции.
Общая информация о значениях погрешностей, относящихся к аналитической процедуре, приве
дена в приложении А.
17