ГОСТ Р ИСО 16000-3—2007
Предупреждение — Очистку ДНФГ необходимо проводить при включенной вентиляции с
обязательным использованием средств защиты от взрыва (экран).
П р и м е ч а н и е — Кислота необходима для катализации реакции карбонильных соединений с ДНФГ Для
этих целей используют наиболее сильные неорганические кислоты. такие как хлорная, серная, фосфорная или соля
ная. В редких случаях использование соляной и серной кислот может привести к неблагоприятным последствиям.
Приемлемымсчитаютуровеньсодержания примесейгидразонаформальдегидав перекристалли-
зованном ДНФГ. если значение массовой концентрации менее 0.025 мкг/мл или массовая доля приме
сей в ДНФГ менее 0.02 %.
Если уровень содержания примесей является неприемлемым для конкретных условий отбора
проб, то перекристаллизацию проводят повторно. Очищенные кристаллы переносят в стеклянную кол
бу. добавляют 200 мл ацетонитрила, закрывают пробкой, слегка встряхивают идают отстояться в тече
ние 12 ч. Проводят анализ надосадочной жидкости на хроматографе методом ВЭЖХ в соответствии с
9.3.4. Еслиуровеньсодержания примесейявляется неприемлемым, то забирают пипеткой весь надоса-
дочный раствор, затем коставшимся очищенным кристаллам добавляют25 млацетонитрила. Повторя
ют промывание кристаллов ацетонитрилом порциями по 20 мл; после каждого добавления порции
ацетонитрила образующуюся надосадочную жидкость анализируют методом ВЭЖХдо тех пор. пока не
будет подтвержден приемлемый уровень содержания примесей в надосадочной жидкости.
Если уровень содержания примесей является приемлемым, добавляют 25 мл ацетонитрила,
закрывают колбу пробкой, встряхивают и оставляют для дальнейшего использования. Полученный
насыщенный раствор над очищенными кристаллами является основным исходным раствором ДНФГ.
Сохраняют минимальный объем насыщенного раствора, необходимый для ежедневного использова
ния. что позволяет свести к минимуму потери очищенного реактива при необходимости повторного про
мывания кристаллов для уменьшения уровня содержания примесей в случае предъявления более
жестких требований к степени чистоты. Необходимыйдля проведения анализа объем основного исход
ного насыщенного раствора ДНФГ отбирают чистой пипеткой. Не следует выливать исходный раствор
непосредственно из колбы.
8.2 Приготовление ДНФГ-производного формальдегида
К части лерекристаллизованного ДНФГ добавляют достаточное количество соляной кислоты
(2 моль/л) для получения почти насыщенного раствора. Добавляют к этому раствору формальдегид
(формалин)в мольном избытке поотношениюкДНФГ. ФильтруютосадокДНФГ-производногоформаль
дегида. промывают его соляной кислотой (2 моль/л) и водой и оставляют на воздухе до высыхания.
Проверяют степень чистоты ДНФГ-производного формальдегида путем определения его точки
плавления (от 165 °Сдо 166 °С) илианализа методом ВЭЖХ. Если уровень содержания примесей явля
ется неприемлемым, производное перекристаллизовывают из этанола. Повторяют проверку степени
чистоты и перекристаллизацию до тех пор. пока не будет достигнут приемлемый уровень чистоты
(например, массовая доля основного компонента 99 %).
ДНФГ-производноеформальдегидахранятохлажденным (при температуре4 °С) взащищенномот
света месте. Оно должно быть стабильным в течение, по крайней мере, 6 мес. Хранение в атмосфере
азота или аргона продлевает срок годности ДНФГ-производного.
ТемпературыточекплавленияДНФГ-производныхнекоторыхкарбонильныхсоединенийприведе
ны в приложении В.
ДНФГ-производныеформальдегида идругихкарбонильныхсоединений, используемыев качестве
стандартных образцов, выпускаются серийно как в виде чистых кристаллов, так и в виде индивидуаль
ных или смешанных исходных растворов в ацетонитриле.
8.3 Приготовление исходных растворов ДНФГ-производного формальдегида
ИсходныйрастворДНФГ-производного формальдегида приготавливают путем растворенияточно
известногоколичествапроизводного в ацетонитриле. Изисходного раствора готовятрабочий градуиро
вочный раствор. СодержаниеДНФГ-производногоформальдегида в градуировочных растворахдолжно
соответствовать ожидаемому диапазону значений его массовой концентрации в реальных пробах.
Исходныерастворы смассовой концентрациейприблизительно 100 мг/лмогутбыть приготовлены
путем растворения 10 мгтвердого производного в 100 мл ацетонитрила. Эти растворы используютдля
приготовления градуировочных растворов содержащих соответствующие производные в диапазоне
значений массовой концентрации от 0.5 до 20 мкг/мл.
Все стандартные растворы хранят защищенными отсвета в герметично закрытыхсосудах в холо
дильнике. Перед использованием растворы выдерживают при комнатной температуре до достижения
теплового равновесия. По истечении четырех недель растворы должны быть заменены на свежие.
7