ГОСТ Р ИСО 16000-3—2007
ДНФГ-производное формальдегида определяют методом ВЭЖХсобращенной фазой в изократи-
ческом режиме подачи элюента наоснове показаний УФдетектора поглощения, работающегонадлине
волны 360 нм. Картриджи с холостой пробой десорбируют и анализируют аналогичным образом. Фор
мальдегид идругие карбонильные соединения в пробе идентифицируют и определяют количественно
путем сравнения ихвремениудерживания ивысотыилиплощади пиков, полученных прианализепробы и
анализе градуировочных растворов.
П р и м е ч а н и е — Для этих целей подходит большинство серийно выпускаемых аналитических систем
ВЭЖХ.
6.3.2 Шприцы и пипетки
6.3.2.1 Инжекторные шприцы ВЭЖХ вместимостью не менее чем в четыре раза превышающей
объем петли (см. 6.3.1).
6.3.2.2 Шприцы вместимостью 10 мл. используемыедля наносенияДНФГ на картриджи (допуска
ется использовать шприцы из полипропилена).
6.3.2.3 Штуцеры изаглушки, используемыедля соединения картриджейс системой отбора проби
закрывания подготовленных картриджей.
6.3.2.4 Автоматический пипеточныйдозатор, работающий попринципуположительного вытесне
ния. многократного дозирования с переменным объемом в диапазоне от 0 — до 10 мл (далее — пипе
точный дозатор).
7 Реактивы
7.1 ДНФГ. перед использованием перекристаллизованный по крайней мередва раза из ацетонит
рила. чистого в УФ области спектра.
7.2 Ацетонитрил, чистый вУФ области спектра (каждая порция растворителядолжна быть прове
рена перед использованием).
7.3 Хлорная кислота, раствор с массовой долей 60 %, р = 1.51 кг/л.
7.4 Соляная кислота, раствор с массовой долей от 36.5 % до 38 %, р = 1,19 кг/л.
7.5 Формальдегид (формалин), раствор с массовой долей 37 %.
7.6 Альдегиды и кетоны, высокой степени чистоты, используемые для приготовления градуиро
вочных образцов ДНФГ-производных (не обязательно).
7.7 Этанол или метанол для хроматографии.
7.8 Азот высокой степени чистоты.
7.9 Древесный гранулированный уголь (высшего качества).
7.10 Гелий высокой степени чистоты (высшего качества).
8 Подготовка реактивов и картриджей
8.1 Очистка 2,4-динитрофонилгидразина
С проблемой загрязнения ДНФГ формальдегидом сталкиваются довольно часто. Очистку ДНФГ
проводят путем многократной перекристаллизации из ацетонитрила, чистого в УФ области спектра.
Перекристаллизацию проводят при температуреот40 ’Сдо 60 °С путем медленноговыпаривания раст
ворителядля получениякристалловмаксимальногоразмера. Содержаниепримесейкарбонильныхсое
динений в ДНФГ. которое определяют до анализа методом ВЭЖХ. не должно превышать 0.15 мкг на
картридж и на индивидуальное соединение.
Пересыщенный раствор ДНФГ приготавливают путем кипячения раствора, содержащего избыток
ДНФГ в 200 мл ацетонитрила, в течение приблизительно 1ч. Затем отделяют исливают надосадочную
жидкость в химический стакан с крышкой, стоящий на горячей плитке, и постепенно охлаждают до 40
°С — 60 *0. Выдерживают раствор при этой температуре (40 °С)до тех пор, пока не испарится 95 %
объема растворителя. Раствор фильтруют, а оставшиеся кристаллы дважды промывают ацетонитри лом
объемом, превышающимвидимый объем кристалловвтрираза. Кристаллыпереносятвдругойчис тый
химический стакан, добавляют 200 мл ацетонитрила, нагревают до кипения, и снова дают
кристаллам вырастипри охлаждениидотемпературы 40 °С — 60 °С, пока неиспарится 95%объема рас
творителя. Повторяют процесс промывания кристаллов. Берут аликвотураствора и разбавляют в деся
тикратном объеме ацетонитрилом, затем подкисляют 1 мл хлорной кислоты (3.8 моль/л) на 100 мл
раствора ДНФГ и проводят анализ методом ВЭЖХ в соответствии с 9.3.4.
6