ГОСТ Р ИСО 16000-3—2007
дуется провести исследования на имеющейся системе ВЭЖХ с целью оптимизации условий хроматог
рафирования для решения конкретной аналитической задачи. Оптимизация необходима, по крайней
мере, для разделения акролеина, ацетона и пропионового альдегида.
П р и м е ч а н и е — Изготовители колонок обычно приводят рекомендации по оптимальным условиям раз
деления ДНФГ-производных для колонок с обращенной фазой. Эти рекомендации могут исключать необходимость
использования двух колонок без ухудшения разделения карбонильных соединений.
t
Карбонильные соединения в пробе определяюткачественно и количественно путем сравнения их
времени удерживания и площади пиков с аналогичными показателями для образцов сравнения
ДНФГ-производных. Формальдегид, ацетальдегид, ацетон, пропионовый альдегид, кротоновый альде
гид, бензальдегид и о-,
a
-, л-толуиловые альдегиды определяют с высокой степенью достоверности.
Определение масляного альдегида является менее надежным из-за его совместного элюирования с
изобутиральдегидом и метилэтилкетоном при установленных выше условиях хроматографирования.
Типичная хроматограмма, полученная с ВЭЖХ системой с градиентным элюированием, приведена на
рисунке 7.
Массовую концентрацию индивидуальных карбонильных соединений определяют по 9.3.4.
ДНФГ
Идентификация пиков
НомерСоединение
Массовая концентрация. ыкгГмл
1Формальдегид
2Ацетальдегид
3Акролеин
4Ацетон
5Пропионовый альдегид
6Кротоновый альдегид
7Масляный альдегид
8Бензальдегид
9Изовалеральдегид
10Валеральдегид
11 о-Толуиловый альдегид
12 м-Топуиловый альдегид
13л-Толуиловый альдегид
14Гексаналь
152.5-Диметилбензальдегид
1.140
1.000
1.000
1.000
1.000
1.000
1.000
1.000
0.450
0.450
0.515
0.505
0.510
1.000
0.510
Рисунок 7 — Пример хроматографического разделения ДНФГ-производных 15 карбонильных соединений
15