ГОСТ Р ИСО 16000-3—2007
Сразу же после отбора проб картридж отсоединяют от системы отбора проб (надев полиэтилено
вые перчатки), закрывают его пробками и помещают обратно в маркированный контейнер. Заклеивают
контейнерфторопластовойлентой ипомещаютв металлическийконтейнер, содержащий слой гранули-
рованногодревесного угля толщиной от 2 до 5 см. или в другой подходящий контейнер с поглотителем.
При необходимостидля хранениякартриджас пробойиспользуют термосклеенныйпластиковый мешок
с прослойкамиизфольги. До проведения анализа картридже пробойхранятв холодильнике. Времяхра
нения картриджа в холодильнике не должно превышать 30 дней.
Если для проведения анализа пробу необходимо транспортировать в аналитическую лаборато
рию. то время хранения картриджа с пробой без холодильника должно быть сведено к минимуму и не
превышать двух дней.
Средний расход отбора проб qA. мл/мин. вычисляют по формуле
9А= [Р, ♦ Ь + - + Яп]1п,(1)
где qv q2, ..., qn — значения расхода в начале, промежуточных точках и конце отбора проб;
п — число точек усреднения.
Общий объем воздуха Vm,л, отобранного при известныхтемпературеидавлении в процессеотбо
ра пробы, вычисляют по формуле
VmМ Т г-^ А ’Ю О О ,<2)
где Т2— время конца отбора проб;
Г, — время начала отбора проб.
Т2- Г, — продолжительность отбора проб, мин;
дЛ — средний расход, мл/мин.
9.2 Холостыо пробы
Для каждой серии проб необходимопровести анализ не менееодной холостой пробы, полученной
в условияхотбора проб. Еслисерия включаетв себя 10 — 20 проб, то число холостыхпробдолжно быть
неменее 10% общегочисла проб. Для определения необходимого числахолостыхпроб следуетфикси
роватьобщее число проб внутрисерии или временного интервала. На месте отбора с картриджами для
отбора холостых проб обращаются также. какс картриджамидля отбора реальных проб, за исключени
ем самого процесса отбора проб. Отбор холостых проб должен соответствовать требованиям, приве
денным в 9.1. Желательно также провестианализ оставленныхв лаборатории картриджей
схолостыми пробамидля установления различий между загрязнением, которое можетбыть внесено в
месте отбора проб и в лаборатории.
9.3 Анализ проб
9.3.1 Подготовка проб
Пробы транспортируют в лабораторию в подходящем контейнере, содержащем слой гранулиро
ванногодревесного углятолщинойот 2 до 5 см. ихранятихдо проведенияанализа в холодильнике. Про
бы также можно хранить в индивидуальных контейнерах. Промежуток времени между отбором и
анализом проб должен быть не более 30 дней.
9.3.2 Десорбция проб
Картридж с пробой коротким концом (входным отверстием) подсоединяют к чистому шприцу.
Для предотвращения попадания нерастворимых частиц в элюат направление потока жидкости во
время десорбциидолжно совпадатьс направлением потока воздуха во время отбора проб. Если элюат
фильтруется перед проведением анализа методом ВЭЖХ. то можно проводить обратную десорбцию.
Для каждой серии проб проводят анализотфильтрованного чистого экстрактадля подтверждения того,
что на фильтре нет загрязнений.
Шприц с подсоединенным картриджем помещают на стойку для шприцев. Проводят десорбцию
ДНФГ-производных карбонильных соединений иневступившего в реакцию ДНФГ. давая стечь5 мл аце
тонитрила из шприца самотеком через картридж в градуированную пробирку или мерную колбу вмести
мостью 5 мл. В зависимости от используемого для отбора проб картриджа возможен ввод других
объемов ацетонитрила.
П р и м е ч а н и е — Свободный обьем сухого картриджа с силикагелем составляет немного более 1 мл. По
ток элюата может прекратиться до того, как весь ацетонитрил вытечет из шприца в картридж из-за присутствия пу
зырьков воздуха между фильтром картриджа и шприцем В этом случае пузырьки воздуха удаляют посредством
ввода ацетонитрила а шприц с помощью длинной пипетки Пастера.
10