ГОСТ Р ИСО 16000-3—2007
жен быть установлен в положение «загрузка»), добавляя излишек пробы с помощью шприца. Чтобы
начать хроматографирование, кран-дозатор переводят в положение «ввод пробы». Одновременно с
вводомактивируютсистемуобработкиданных, включаютиотмечаютточкуввода надиаграммнойленте
электроизмерительного самопишущего прибора. Приблизительночерез 1мин переводят кран-дозатор
из положения «ввод пробы» в положение «загрузка», ополаскивают или промывают шприц и дозирую
щую петлю смесью ацетонитрил — вода для подготовки к анализу следующей пробы.
Не допускается вводить растворитель в петлю крана-дозатора, когда кран находится в положении
«ввод пробы».
ПослеэлюированияДНФГ-производного формальдегида(см. рисунок4)прекращают регистрацию
данных и вычисляют массовую концентрацию компонентов в соответствии с разделом 10. Система
может быть использована для дальнейшего анализа проб после того, как будет достигнуто устойчивое
положение базовой линии.
П р и м е ч а н и е — После нескольких анализов загрязнение колонки (о чем свидетельствует, например,
увеличение давления при каждом последующем вводе пробы при заданном значении расхода и составе раствори
теля) может быть устранено промыванием ее 100У»-ным ацетонитрилом объемом, превосходящим объем колонки в
несколько раз. Подобную защиту можно обеспечить, используя форколонки.
Если значение массовой концентрации аналита выходит за пределы линейного участка градуиро
вочной характеристики системы, пробу разбавляют подвижной фазой или вводят в хроматограф мень
ший объем пробы. Если время удерживания, полученное при предыдущих вводах пробы, не
воспроизводится (предельно допустимое отклонение ± 10 %). то соотношение ацетонитрил — вода
может быть увеличено или уменьшено для получения соответствующего времени удерживания. Если
время удерживания слишком велико, то соотношение увеличивают, если слишком мало — соотноше
ние уменьшают. При необходимости замены растворителя проводят повторную градуировку перед
вводом пробы (см. 9.3.3).
П р и м е ч а н и е — Приведенные условия хроматографирования должны быть оптимизированы для опре
деления формальдегида. Аналитику рекомендуется провести исследования с имеющейся системой ВЭЖХ для
оптимизации условий хроматографирования для решения конкретной аналитической задачи. Также могут быть ис
пользованы ВЭЖХ системы с автоматическим вводом пробы и сбором данных.
Полученную хроматограмму исследуют на предмет мешающего влияния озона в соответствии с
4.2 и рисунком 2.
9.3.5 Анализ других альдегидов и котонов методом ВЭЖХ
9.3.5.1 Общие положения
Оптимизацияусловий хроматографирования посредством использованиядвух колонокС-18, сое
диненных последовательно, и градиентного режима подачи элюента позволяет проводить анализ дру
гих альдегидов и кетонов, отобранных из воздуха. В частности, условия хроматографирования
оптимизируют для разделения ацетона, пропиомового альдегида и некоторых других альдегидов с
более высокой молекулярной массой при продолжительности анализа приблизительно 1ч.
Составподвижнойфазы периодически изменяютполинейной градиентнойпрограммедляполуче
ния максимального разделения С3, С4 и бензальдегида в соответствующей области хроматограммы.
Для этой цели разработана следующая градиентная программа: в момент ввода пробы изменяют
объ емноеотношение растворовс60 %ацетонитрила/40 % водыдо 75% ацетонитрила/25% воды
втечение 36 мин; до 100 % ацетонитрила — в течение 20 мин; 100 % ацетонитрила — в течение 5
мин; меняют направление линейного градиентного программирования со 100 % ацетонитрила до 60 %
ацетонитри ла/40 % воды в течение 1 мин; поддерживают объемное отношение 60 %
ацетонитрила/40 % воды в течение 15 мин.
9.3.5.2 Анализ проб на другие карбонильные соединения
Проводят сборку и градуировку системы ВЭЖХ в соответствии с 9.3.3. Типичными для системы
будут:
колонка: две колонки С-18, соединенные последовательно:
подвижная фаза: ацетонитрил/вода; линейный градиентный режим.
детектор: УФ детектор, работающий на длине волны 360 нм;
расход: 1,0 мл/мин;
градиентная программа: по 9.3.4.
Условия хроматографирования, приведенные выше, были оптимизированы для градиентных сис
тем ВЭЖХ с УФдетектором илидетектором на основе диодной матрицы, автоматическим пробоотбор
ным устройством с объемом дозирующей петли 25 мкл, двумя колонками С-18 (4.6x250 мм) и
электроизмерительным самопишущим прибором или электронным интегратором. Аналитику рекомен-
14