ГОСГ 18293-72 С. 9
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169.
ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251 вместимостью: пипетки 10 и 100 см* без делений;
пипетки 5 и 2 см’ с делениями 0.01 и 0,1 см*; бюретки 25 см3; воронка
делительная 150—200 см3по ГОСТ 25336.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками по ГОСТ 25336.
Цинк металлический.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6—09—07—1684.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора цинка
0,100 г чистого металлического цинка растворяют в пробирке 2 см3соляной
кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1дм’ и доводят
дистиллированной водой до метки. 1см3раствора содержит 100 мкг Zn2+.
4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора цинка
Основной раствор разбавляют 1:100. 1 см3 раствора содержит 1 мкг Zn2*.
Необходимо применять свежеприготовленный раствор.
4.3.3. Приготовление 2 н. раствора уксуснокислого натрия
68 г CH;COONa ЗН,0 растворяют в дистиллированной воде и разбавляют
до 250 см3дистиллированной водой.
4.3.4. Приготовление 2 н. раствора уксусной кислоты
30 см3 ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и
доводят объем до 250 см3.
4.3.5. Приготовление буферного раствора (ацетатного)
Смешивают равные объемы 2 н. раствора уксуснокислого натрия
(CHjCOONa •ЗН,0) и 2 и. раствора уксусной кислоты (СН,СООН) и очищают
так же, как и 20 %-ный раствор серноватистокислого натрия (см. ниже).
4.3.6. Прнготоатение 0.01 %-ного и 0,002 %-ного растворов дитизона в
четыреххлористом углероде (СС14)
0,05 г очищенного дитизона помешают в мерную колбу вместимостью
500 см5, растворяют в небольшом количестве СС14. Затем доводят до метки
четыреххлористым углеродом и получают 0.01 %-ный раствор. Из 0.01 %-ного
раствора готовят 0,002 и 0,001 %-ные растворы. Для этого берут соответственно
20 и 10 см3раствора дитизона и доводят до метки четыреххлористым углеродом
в мерной колбе вместимостью 100 см5.
4.3.7. Приготовление 20 %-ного раствора серноватистокислого натрия
20 г Na,S,0, 5Н,0 растворяют в 80 см3дистиллированной воды и очищают
взбалтыванием в делительной воронке с 0,01 %-ным раствором дитизона
порциями по 5—10см3 до тех пор. пока цвет дитизона не перестанет изменяться.
Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлорис
тым углеродом порциями по 10 см5до тех пор. пока четыреххлористый углерод
не станет бесцветным.
565